[发明专利]一种无模板法制备纳米结构氧化钛空心微球的方法无效

专利信息
申请号: 201210008770.1 申请日: 2012-01-12
公开(公告)号: CN102583523A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 李艳廷;魏雨;孙秀果;张建民;李静 申请(专利权)人: 石家庄铁道大学
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 米文智
地址: 050043 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 模板 法制 纳米 结构 氧化 空心 方法
【权利要求书】:

1.一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将无水乙醇、浓硫酸和水加入反应器内,电磁搅拌下滴加钛酸四丁酯,滴加完毕后继续搅拌,得到透明反应前驱物,加入到反应器内的无水乙醇、浓硫酸、水和钛酸四丁酯的摩尔比为55~200:0.2~0.8:0.5~3.0:1.0;

(2)将所述透明反应前驱物加入到高压釜内,将高压釜加热后自然冷却至室温,将产物离心分离,洗涤,干燥。

2.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,步骤(1)中浓硫酸的质量分数为98%。

3.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,步骤(1)中电磁搅拌速度为300~800转/分。

4.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,加入到反应器内的无水乙醇、浓硫酸、水和钛酸四丁酯的摩尔比为55:0.4:1.0:1.0。

5.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,钛酸四丁酯的滴加速度为15~30mL.h-1

6.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,钛酸四丁酯滴加完毕后继续搅拌10~30min。

7.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,步骤(2)中加入到高压釜的反应前驱物为高压釜内罐体积的60~80%。

8.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,步骤(2)中高压釜加热的温度为180~220℃,加热的时间为4~6小时。

9.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,步骤(2)中使用无水乙醇洗涤。

10.如权利要求1所述的一种无模板制备纳米结构氧化钛空心微球的方法,其特征在于,步骤(2)中洗涤完毕后,于50℃下真空干燥24小时。

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