[发明专利]一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛复合光催化剂的制备方法。

背景技术

目前的制备二氧化钛/石墨烯(TiO₂/RGO)复合光催化剂的方法，大多数是先制备二氧化钛，再加入氧化石墨进行反应，得到二氧化钛/石墨烯复合物，或者是先制备了二氧化钛/氧化石墨复合物，再利用有毒的水合肼等还原剂进行还原，得到二氧化钛/石墨烯复合物。也就是，目前大多数制备二氧化钛/石墨烯复合物的方法都是分步来制备，而且会用到有毒的水合肼等来作为还原剂，并且所制备的复合物的吸收带边缘不会发生红移，不能有效利用太阳光中的可见光，只能利用其中仅占5％的紫外光来进行光催化，光催化效率不高。公开号为CN101890344的中国专利公开了一种水热法制备二氧化钛/石墨烯复合物的方法，该方法中制备的复合材料中的二氧化钛的粒径为15～20nm，粒径较大，利用该光催化剂在模拟日光下降解浓度为1×10^-5M的甲基蓝时，3小时的降解率仅能达到75％，光催化效率低。

发明内容

本发明是要解决现有的制备二氧化钛/石墨烯复合物的方法制备的复合物中二氧化钛的粒径大、光催化效率低的技术问题，而提供一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法。

本发明的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法按以下步骤进行：

一、按钛酸四丁酯与氧化石墨的质量比为1∶(0.001～0.03)、钛酸四丁酯与浓酸的体积比为15∶(0.5～2)、钛酸四丁酯与去离子水的体积比为15∶(1～3)取钛酸四丁酯、氧化石墨、浓酸和去离子水；其中浓酸为质量百分含量为36％～38％的盐酸或质量百分含量为65％～68％的硝酸；

二、将步骤一称取的氧化石墨溶于有机溶剂中，超声分散处理1～3小时，得到氧化石墨烯分散液；

三、将步骤一量取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的氧化石墨烯分散液中，超声处理30～60分钟，然后再加入步骤一量取的浓酸，继续超声处理30～60分钟，最后再逐滴加入步骤一量取的去离子水，继续超声处理30～60分钟，得到溶胶；

四、将步骤三得到的溶胶转移到水热反应釜中，在温度为120℃～200℃的条件下反应4～24小时，然后将反应所得到的产物先用无水乙醇清洗，再用去离子水清洗，然后在温度为40℃～60℃的条件下真空干燥8～24小时，再研磨得到二氧化钛/石墨烯复合光催化剂。

步骤二中所述的有机溶剂是异丙醇或乙醇。

本发明通过在制备过程中加入酸来调节体系的酸度，使在加入去离子水后，通过酸一方面来抑制钛盐前驱体的快速水解，使钛盐前驱体缓慢水解，得到粒径较小且分布比较均匀的复合光催化剂，另一方面，通过酸的作用，使得到的复合光催化剂中的二氧化钛以纯锐钛矿相的形式存在，最终达到提高光催化效率的目的。同时制备过程中避免使用有毒的还原剂，用无毒的醇来代替，而且一步合成，避免了多步反应所带来的繁琐，使制备方法既简单又环保。本发明制备的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂，通过石墨烯和二氧化钛复合后，复合物在可见光区吸收明显增强且吸收带边缘发生明显红移，能够有效利用太阳光中的可见光，从而提高光催化效率，本发明的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂中二氧化钛的粒径为5～10nm，用于可见光催化降解浓度为3×10^-5M的甲基橙，2小时之内就可以达到75％，大大提高了光催化效率。

本发明的二氧化钛/石墨烯复合材料可作为良好的光催化材料、太阳能电池材料、锂离子电池负极材料。

附图说明

图1是试验一得到的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂、对照试验制备的TiO₂以及石墨烯的XRD谱图，其中(a)为TiO₂的XRD谱图、(b)为本试验制备的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的XRD谱图、(c)为石墨烯的XRD谱图；

图2是试验一得到的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂、对照试验制备的TiO₂以及用改进的Hummers法制备的氧化石墨(GO)的傅里叶红外谱图，其中(a)为TiO₂的傅里叶红外谱图、(b)为本试验制备的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的傅里叶红外谱图、(c)为氧化石墨(GO)的傅里叶红外谱图；

图3是试验一得到的二氧化钛/石墨烯复合光催化剂、对照试验制备的TiO₂在可见光下降解甲基橙的曲线图，其中(a)为二氧化钛/石墨烯复合光催化剂在可见光下降解甲基橙的曲线图、(b)为TiO₂在可见光下降解甲基橙的曲线图；