[发明专利]一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法无效
申请号: | 201210008432.8 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN102553560A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 李宣东;刘晓红;文爱花;王炎;吕祖舜;韩喜江 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法按以下步骤进行:
一、按钛酸四丁酯与氧化石墨的质量比为1∶(0.001~0.03)、钛酸四丁酯与浓酸的体积比为15∶(0.5~2)、钛酸四丁酯与去离子水的体积比为15∶(1~3)取钛酸四丁酯、氧化石墨、浓酸和去离子水;其中浓酸为质量百分含量为36%~38%的盐酸或质量百分含量为65%~68%的硝酸;
二、将步骤一称取的氧化石墨溶于有机溶剂中,超声分散处理1~3小时,得到氧化石墨烯分散液;
三、将步骤一量取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的氧化石墨烯分散液中,超声处理30~60分钟,然后再加入步骤一量取的浓酸,继续超声处理30~60分钟,最后再逐滴加入步骤一量取的去离子水,继续超声处理30~60分钟,得到溶胶;
四、将步骤三得到的溶胶转移到水热反应釜中,在温度为120℃~200℃的条件下反应4~24小时,然后将反应所得到的产物先用无水乙醇清洗,再用去离子水清洗,然后在温度为40℃~60℃的条件下真空干燥8~24小时,再研磨得到二氧化钛/石墨烯复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的有机溶剂是异丙醇或乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中钛酸四丁酯与氧化石墨的质量比为1∶(0.005~0.02)、钛酸四丁酯与浓酸的体积比为15∶(1~1.5)、钛酸四丁酯与去离子水的体积比为15∶(1.5~2.5)。
4.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中浓酸为质量百分含量为36.5%~37.5%的盐酸或质量百分含量为65.5%~67.5%的硝酸。
5.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中超声分散处理时间为1.5~2.5小时。
6.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中将步骤一称取的钛酸四丁酯加入到步骤二制备的氧化石墨烯分散液中,超声处理35~55分钟,然后再加入步骤一称取的浓酸,继续超声处理40~50分钟,最后再加入步骤一称取的去离子水,继续超声处理40~50分钟,得到溶胶。
7.根据权利要求1或2所述的一种二氧化钛/石墨烯复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中将步骤三得到的溶胶转移到水热反应釜中,在温度为150~180℃的条件下反应8~20小时。
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