[发明专利]一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种除氧脱水工艺，具体地说是一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备，属于四氯乙烯处理领域。

背景技术

在四氯乙烯清洗剂的生产工艺中，除氧脱水处理是困扰四氯乙烯清洗剂行业的难题，四氯乙烯生产原料中各主要成分的体积分数分别为，二氯乙烷0.00001%、三氯乙烯0.00114%、三氯乙烷0.00003%、四氯乙烷0.00005%、五氯乙烷0.00002、四氯乙烯99.99%、水分0.0045%，酸度0.0005%，PH=4.5，虽然四氯乙烯主含量很高，但是在没有经过处理的前提下，配置成四氯乙烯纯度大于99.9%、PH=8.5、水分小于0.003%清洗剂，配出的产品稳定性能差、纯度低、色度差，达不到清洗剂ZBG16008-89标准的要求。

国内目前生产四氯乙烯的厂家不是很多，大部分都是采用国外进口清洗剂。如英国英力士、美国杜邦等公司生产的四氯乙烯清洗剂，国内四氯乙烯清洗剂只能做汽车大部件等低端市场，至于电路板、飞机零部件清洗等高端市场，则都是采用国外进口的四氯乙烯清洗剂。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种四氯乙烯除氧脱水工艺及其设备，通过采用脱氧干燥塔进行脱氧干燥后，能够最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的PH值，水分降低了60-80ppm，PH值提高了4左右，完全达到配置高端四氯乙烯清洗剂质量要求。

本发明的技术方案为：

一种四氯乙烯除氧脱水工艺，包括以下步骤：

（1）把四氯乙烯送入原料罐中，检测化验色度、纯度、水分、PH值指标；

（2）根据化验结果，调整好除氧干燥塔内分子筛型号，分子筛的类型采用3A、4A或5A型，除氧剂的类型，活性碳的长度采用3mm、4mm或5mm型，以及加入除氧剂与分子筛的量；

水分在70-80ppm采用5A分子筛，水分在60-70ppm采用4A分子筛，水分在50-60ppm采用3A分子筛；

PH值在2-3时采用3mm左右碱性碳除氧剂，PH值在3-4时采用4mm左右碱性碳除氧剂，PH值在4-5时采用5mm左右碱性碳除氧剂；

如果水分在70-80ppm，PH在2-3时，加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1: 9.5；其它情况下加入除氧剂的质量与分子筛质量比为1: 10；

（3）启动进料泵，把四氯乙烯送入除氧干燥塔内，启动PH在线监测仪，并打开过滤器进口；

（4）调整除氧干燥塔内流量为20-30t/h，确保四氯乙烯在除氧干燥塔内充分与碱性填料如碱性碳和分子筛如Al₂O₃接触，去除物料内的酸和水分；

（5）干燥后的四氯乙烯经过过滤器输送到成品罐中，成品罐上设置气相回收装置。

如果除氧干燥塔内的分子筛失效，通过氮气加热器干燥重复再生：利用氮气置换出干燥器内的四氯乙烯，然后通入150℃的氮气，氮气流量在100-150Nm³/h，压力在0.2MPa，烘出里面的水分，干燥时间在5h，待除氧干燥塔进口和出口温度一致时，停止氮气，关闭出入口。

上述步骤（2）中对除氧干燥塔的分子筛型号和除氧剂类型做双向选择，根据四氯乙烯的检测结果做合适的选择，从而能够最大限度地发挥除氧剂与分子筛的作用，降低干燥成本。

上述步骤（3）中经过除氧干燥后的四氯乙烯液通过PH在线监测仪实时监测碱度，不超过30ppm，防止碱度过高，造成四氯乙烯质量不合格；

上述步骤（3）中的过滤器确保四氯乙烯产品的色度，通过设置过滤器后，色度（铂-钴）提高了5个左右。

一种用于上述四氯乙烯除氧干燥工艺的设备，包括依次连通的进料泵、除氧干燥塔、过滤器和成品罐；

所述除氧干燥塔，包括塔体，所述塔体的上下两端均设有封头；所述的塔体分为上、中、下三节，每节分别填装碱性填料如碱性碳和分子筛如Al₂O₃，根据试验数据计算按4:3比例进行分层；所述塔体内设有填料支撑栅板即填料挡板，所述塔体上部内设有碱性填料挡板和分子筛填料挡板，上层填装碱性填料，下层填装分子筛填料；中间塔体及塔体下部的填料填充同样上层为碱性填料，下层为分子筛填料；所述碱性填料挡板和分子筛填料挡板均铺设有38目的不锈钢网，防止填料泄露，同时起到液体分布器，便于同填料充分分散接触；塔体内填料的上部设有填料压板；