[发明专利]一种应用于复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的预处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于萃取精制湿法磷酸的预处理方法，尤其一种应用于复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的预处理方法，具体适用于增强预处理效果，并降低后续生产难度。

背景技术

目前，萃取精制湿法磷酸中的预处理方法一般包括脱氟、脱硫与过滤操作。实际应用中，先进行脱氟、脱硫，再进行过滤以对湿法磷酸进行净化处理，但由于我国大部分的磷矿都是中低品位的，用这种磷矿生产的湿法磷酸经过浓缩以后，浓缩酸中杂质含量高、固体颗粒多、粘度大，因而当进行脱氟、脱硫之后的过滤操作时，过滤就会非常困难，不仅操作难度较高，而且过滤效果不好，易给后续工艺增加难度。

此外，上述由中低品位磷矿生产、经过浓缩以后的浓缩酸不仅仅具有杂质含量高、固体颗粒多、粘度大的缺点，而且酸中的各种杂质都处于过饱和状态，即使能勉强过滤成清澈溶液，但当放置一天或经萃取剂萃取后，那些在酸中处于过饱和状态的杂质就会形成固体沉淀颗粒沉淀出来，从而出现所谓的“继沉淀”现象，这会给湿法磷酸的萃取精制带来严重的问题：1、“继沉淀”现象产生的固体颗粒会导致混合相分相困难，甚至无法分相；2、“继沉淀”现象产生的固体颗粒会附着在萃取设备的管道和内壁上，造成液体的输送困难，甚至会堵塞通道，导致设备无法正常运转甚至停车。

传统的做法中也有在脱氟、脱硫之后采取沉降的方法对湿法磷酸进行净化处理，即通过沉降让固体颗粒靠重力自然下沉，但这种工艺是一种自然沉降的方法，不仅沉降时间较长，一般少则半月多则一月，而且沉降效果较差，只能沉降出较大的固体颗粒。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的净化处理效果较差、增加后续工艺难度的缺陷与问题，提供一种净化处理效果较好、降低后续工艺难度的应用于复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的预处理方法。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：

一种应用于复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的预处理方法，该预处理方法依次包括脱氟与脱色步骤；所述预处理方法在脱氟、脱色步骤之间还包括沉降步骤；所述预处理方法依次包括以下步骤：

脱氟：先对湿法制得的粗磷酸进行浓缩，直至粗磷酸中P₂O₅的质量百分比浓度为45%，再在浓缩后的粗磷酸中加入Na₂CO₃进行脱氟，所述Na₂CO₃的加入量按浓缩后粗磷酸中游离态氟离子化学计量的100%–120%计算；

沉降：先在上述脱氟后的粗磷酸中加入复合沉降剂进行沉降，所述复合沉降剂的体积是脱氟后粗磷酸体积的1‰–10‰，再搅拌均匀，沉降4小时后即可得到沉降清酸和底流渣酸，所述沉降清酸的体积是脱氟后粗磷酸、复合沉降剂体积之和的85%–90%，所述底流渣酸送肥料车间制肥；

所述复合沉降剂是质量百分比浓度为5%–15%的水溶液，其溶质为按1:10–50质量比配制的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂；

所述非离子表面活性剂为：马来酸-丙烯酸共聚物、丙烯酰胺-丙烯酸甲酯-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、AM-AA-DMA共聚物之一种或按1:1质量比配制的任意两种；

所述阴离子表面活性剂为油基聚氧乙烯（10）醚磷酸酯、辛基硫酸钠、α-烯基磺酸钠、木质素磺酸钠、硬脂基磺基琥珀酰胺酸二钠、月桂基硫酸铵之一种；

脱色：先在上述得到的沉降清酸中加入粉状的活性碳进行脱色，该活性碳与沉降清酸的质量体积比mg/ml为0.5%–1.5%：1，再进行过滤以得到萃取原酸，此时预处理结束；所述萃取原酸中固体物含量﹤0.05wt%。

所述复合沉降剂的体积是脱氟后粗磷酸体积的5‰，所述复合沉降剂是质量百分比浓度为10%的水溶液，其溶质为按1:30质量比配制的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂，所述活性碳与沉降清酸的质量体积比mg/ml为1.25%：1。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：