[发明专利]2，9-二甲基喹吖啶酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2，9-二甲基喹吖啶酮的制备方法。

背景技术

2，9-二甲基喹吖啶酮(商业名：颜料红122)颜料是本公司生产、销售的主导产品，由于其出色的品红色以及突出的坚牢度而广为人知，其市场用量也逐年上升。颜料红122色泽鲜艳、耐有机溶剂和耐热性好，耐晒性和耐气侯性优良，在各种塑料中不迁移，主要用于塑料、涂料、树酯、印花、油墨、纺织、橡胶的着色，也用于合成纤维的原浆着色还可以与其他颜料拼混使用等。

鉴于颜料红122有如此好的性能及广阔的使用前途，它的工艺优化改进成了本公司的重要课题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种2，9-二甲基喹吖啶酮的制备方法。

本发明的2，9-二甲基喹吖啶酮是由2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮制备，具体是用2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮和相应安全、环保型的氧化剂的浆料经过高剪切力混和制备。

氧化剂的选择：

1、芳香族硝基化合物---间硝基苯磺酸钠作为氧化剂，在碱(氢氧化钠)和少量水的乙醇介质中将2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮氧化成2，9-二甲基喹吖啶酮，但是由于被还原的芳香族副产品的生成，产生大量的有机废物，该方法对环境污染，且其产品可能渗移或改变2，9-二甲基喹吖啶酮的色彩。

2、用过氧化氢作为氧化剂，在以淤浆形式存在的醌蒽催化剂下，在碱性液相中，在高温下很彻底地将2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮氧化成颜料红122(2，9-二甲基喹吖啶酮)。该方法的优点是获得高收率的喹吖啶酮产品，且质量优良。此外，通过各种反应条件可以控制喹吖啶酮产品的结晶变型。

根据本公司的生产情况，以及顺应世界发展潮流，走高安全性、环保经济之路，因此，采用过氧化氢作为氧化剂代替原生产工艺中的-间硝基苯磺酸钠进行工艺优化。

用过氧化氢作为氧化剂是特别有利的，因为它节省成本，并且在环境压力下，具有高的氧化效率，它可以很容易地获得并且不会生成还原的有机副产品，而这一点如用其他有机硝基化合物作为氧化剂却是做不到的，此外，醌蒽二磺酸钠仅仅以催化剂少量使用。因此，本发明采用一种优化改进的氧化法，通过一种经济的和对环境都有利的路线，使用优化工艺的催化剂类型，高收率地制备高性能的喹吖啶酮颜料。

本发明的反应原理是：

从反应式可见：反应生成的是水和颜料本身，因此该工艺较环保、原料易得，经济收益高。

本发明的技术方案为：2，9-二甲基喹吖啶酮的制备方法，在配有电加热及电动磁力搅拌的反应器上，装上温度计、恒压滴加漏斗及冷凝管，然后向反应器中加入2，9-二甲基-6，3二氢喹吖啶酮、95％乙醇、45％氢氧化钾水溶液、作为晶相指示剂和粒径减小剂的酞酰亚氨甲基喹吖啶酮，缓慢升温至回流，搅拌1小时，生成2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮-二钾盐，再加入2，7-醌蒽-二磺酸钠催化剂，然后在氮气保护下，以0.3ml/分钟的速度滴加50％过氧化氢溶液，溶液逐渐变成蓝红色悬浊液，回流反应保温5小时，结束降温加冷水搅拌10min，接着进行抽滤，滤饼用热水进行洗涤，烘干，得到高色度品红色的γ型2，9-二甲基喹吖啶酮颜料。

本发明工艺较环保、原料易得，经济收益高。

具体实施方式

实验部分

1)实验仪器和试剂：

电动磁力搅拌器、三口玻璃反应瓶、恒压滴加漏斗、冷凝管2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮，过氧化氢，2，7-醌蒽-二磺酸钠氢氧化钾、酞酰亚氨甲基喹吖啶酮，(以上都是工业级)。

2)实验步骤：

在配有电加热及电动磁力搅拌的1升三口反应瓶(简称三口瓶)上，装上温度计，恒压滴加漏斗及冷凝管(冷凝回流装置)，然后向三口瓶中加入2，9-二甲基-6，3二氢喹吖啶酮45g，95％乙醇280ml，45％氢氧化钾水溶液136.8g，作为晶相指示剂和粒径减小剂的酞酰亚氨甲基喹吖啶酮0.6g，缓慢升温至回流，搅拌1小时，生成2，9-甲基-6，13-二氢喹吖啶酮-二钾盐，再加入2，7-醌蒽-二磺酸钠催化剂1.4g，然后在氮气保护下，以0.3ml/分钟的速度滴加50％过氧化氢溶液，总量67.6g，溶液逐渐变成蓝红色悬浊液，回流反应保温5小时，结束降温加冷水100ml搅拌10min，接着进行抽滤，滤饼用热水进行洗涤，烘干，得到高色度品红色的γ型2，9-二甲基喹吖啶酮颜料。