[发明专利]一种高比表面介孔-微孔复合BETA沸石及其制备方法无效
申请号: | 201210005416.3 | 申请日: | 2012-01-10 |
公开(公告)号: | CN102557065A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 华涛;程晓维;龙英才;唐颐;陈晋阳 | 申请(专利权)人: | 复旦大学;上海大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比表面 微孔 复合 beta 及其 制备 方法 | ||
1.一种高比表面介孔-微孔复合BETA沸石的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)以BETA沸石为晶种,添加硅源、铝源、水和有机模板剂,碱性体系下制成湿凝胶,然后烘干,得到干胶;
(2)再在一定温度和压力的水蒸汽中进行结晶;
(3)最后经高温脱除有机模板剂,即制备高比表面介孔-微孔复合BETA沸石。
其中,步骤(1)所述硅源为白炭黑、硅胶、水玻璃、硅溶胶或正硅酸乙酯;所述铝源为硫酸铝、硝酸铝或氢氧化铝;铝源的用量按摩尔比计为: Al2O3/ SiO2=0~0.023;所述有机模板剂为TEAOH,模板剂用量按摩尔比计为:TEAOH/SiO2=0.08~0.4。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述碱性体系,其碱的用按量摩尔比为:OH-/SiO2=0.22~0.42。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述在水蒸汽中进行结晶,是在具有水蒸汽的密闭环境中进行,水蒸汽的压力为270kpa~1002kpa,温度为130~180℃,反应时间为5~72小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述结晶后高温脱除有机模板剂,是将BETA沸石放在马弗炉中进行高温焙烧;温度设定从5~10℃开始,以2~3℃/min的速度升至550~600℃,并在该温度下保持3~5小时。
5.由权利要求1—4之一所述制备方法得到的高比表面介孔-微孔复合BETA沸石分子筛,其特征在于为纳米球形颗粒的团聚体,其中BET比表面为417~740 m2/g;介孔比表面为97~300 m2/g。
6.根据权利要求5所述的高比表面介孔-微孔复合BETA沸石分子筛,其特征在于
具有以下属于Beta型沸石结构的主要特征X射线衍射特征谱线:
。
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