[发明专利]一种高比表面介孔-微孔复合BETA沸石及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210005416.3 申请日: 2012-01-10
公开(公告)号: CN102557065A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 华涛;程晓维;龙英才;唐颐;陈晋阳 申请(专利权)人: 复旦大学;上海大学
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 比表面 微孔 复合 beta 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.种高比表面介孔-微孔复合BETA沸石的制备方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)以BETA沸石为晶种,添加硅源、铝源、水和有机模板剂,碱性体系下制成湿凝胶,然后烘干,得到干胶;

(2)再在一定温度和压力的水蒸汽中进行结晶;

(3)最后经高温脱除有机模板剂,即制备高比表面介孔-微孔复合BETA沸石。

其中,步骤(1)所述硅源为白炭黑、硅胶、水玻璃、硅溶胶或正硅酸乙酯;所述铝源为硫酸铝、硝酸铝或氢氧化铝;铝源的用量按摩尔比计为: Al2O3/ SiO2=0~0.023;所述有机模板剂为TEAOH,模板剂用量按摩尔比计为:TEAOH/SiO2=0.08~0.4。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述碱性体系,其碱的用按量摩尔比为:OH-/SiO2=0.22~0.42。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述在水蒸汽中进行结晶,是在具有水蒸汽的密闭环境中进行,水蒸汽的压力为270kpa~1002kpa,温度为130~180℃,反应时间为5~72小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述结晶后高温脱除有机模板剂,是将BETA沸石放在马弗炉中进行高温焙烧;温度设定从5~10℃开始,以2~3℃/min的速度升至550~600℃,并在该温度下保持3~5小时。

5.由权利要求1—4之一所述制备方法得到的高比表面介孔-微孔复合BETA沸石分子筛,其特征在于为纳米球形颗粒的团聚体,其中BET比表面为417~740 m2/g;介孔比表面为97~300 m2/g。

6.根据权利要求5所述的高比表面介孔-微孔复合BETA沸石分子筛,其特征在于

具有以下属于Beta型沸石结构的主要特征X射线衍射特征谱线:

特征衍射线2θ衍射角(°面间距(nm)强度1 (宽峰)7.0-8.01.63-1.11最强214.40.616321.10.422422.20.402非常强525.10.356

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