[发明专利]一种尖锐端头碳纳米管结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米管的制备技术，特别提供了一种电弧放电法合成尖锐端头碳纳米管结构的制备方法。

背景技术

碳纳米管因其特殊的几何结构特征(如小尺寸尖端、大长径比)、低功函数、与良好的环境(化学、热)稳定性，而被视为理想的场发射材料。相关实验研究也表明碳纳米管具备良好的场发射性能，如低阈值电场与较高的场发射分辨率等。因此，碳纳米管场发射体可望在平板显示器、场发射X射线管、电子枪场发射源等诸多方面获得应用。

碳纳米管场发射体的理想性能通常包括低阈值电场和良好的场发射稳定性。碳纳米管场发射体的长径比会影响到场增强效应，进而影响阈值电场；碳纳米管直径越小(如单壁碳纳米管)，场增强效应就越明显，场发射阈值电场就越低。另一方面，实际应用中要求较好的场发射稳定性与场发射寿命；缺陷较少、碳层较多的碳纳米管在这方面更具有优势。据报道，有着大长径比的单壁碳纳米管，具有较低的阈值电场；但在低真空度或大电流密度下，易于发生结构破坏，稳定性较差；而多壁碳纳米管的场发射稳定性较好，但阈值电场却相对较高。如何同时实现低阈值电场和好的场发射稳定性的优异综合性能成为碳纳米管场发射体研究的一个关键。目前的主要解决途径是制备高质量、少壁碳纳米管(文献1，Ding L，Tselev A，Wang JY，Yuan，DN，Chu HB，McNicholas TP，Li Y，Liu J，Nano Lett.9，800-805(2009))；研究表明少壁且热稳定性好的碳纳米管是一种理想的场发射材料。另外，场发射体的几何结构也是影响其场发射性能的关键因素。一般说来，端部尖锐而底部尺寸较大的材料可望同时获得较低的场发射阈值电场和较好的场发射持久性(文献2，Tang YB，Cong HT，Chen ZG，Cheng HM，Appl Phys Lett.86，233104-1-233104-3(2005))。因此，为进一步提高碳纳米管的场发射性能，目前的主要问题是：如何可控制备高质量、具有尖锐端头的碳纳米管特定结构。

发明内容

本发明的目的是提供一种尖锐端头碳纳米管结构的制备方法，制备尖锐端头碳纳米管结构采用电弧放电法，作为薄膜电子场发射体时，显示出优异的场发射性能，作为单根电子源发射体时，性能稳定性良好。

本发明的技术方案是：

一种尖锐端头碳纳米管结构的制备方法，采用电弧放电法直流电弧放电的方式；阴极采用直径为石墨棒或其它导电性碳质材料，阳极为由石墨、硅粉压制而成的消耗性阳极。阳极原料中，硅粉粒度直径为30nm～500目(优选为200目)，硅加入的重量百分比为2wt.％～20wt.％(优选为5wt.％～10wt.％)；缓冲气体为氢气或氦气，缓冲气体压力为20KPa～100KPa，直流电流10A～300A(优选为80A～150A)；起弧放电后，石墨、硅粉组成的原料共蒸发，部分碳原子向阴极沉积，与此同时，硅团簇掺入其中，最终于阴极处形成尖锐端头碳纳米管结构。

本发明尖锐端头碳纳米管结构的电弧放电法中，所述阴极与阳极间成20°～90°的角度，阴极与阳极间的最短距离为0.5mm～2mm。

采用本发明获得的尖锐端头碳纳米管结构以及技术参数范围为：

(1)本发明所制备的尖锐端头碳纳米管主要有三种尖端形貌：锥形、颈缩形或铅笔形。

(2)每种形貌的碳纳米管均由两部分构成，即数十纳米量级到数百纳米量级的碳纳米管底座和纳米量级的较细碳纳米管尖端。碳纳米管底座直径分布较宽，一般在20nm～130nm之间，而较细碳纳米管直径则在2～15nm之间，碳纳米管的尖端曲率半径很小(曲率半径可达到1～7nm)、碳层结构完美、层数多为单壁或双壁。

本发明的优点是：

1、本发明方法可直接制备具有尖锐端头的新型碳纳米管样品，多根碳纳米管聚集呈团簇状聚集体，其尖锐的尖端向外呈发射状伸出，样品纯净且结晶度高。

2、本发明方法可以简单调控尖锐端头碳纳米管的结构、纯度、产率，尖锐端头碳纳米管数量占整体碳管比例的30％以上，甚至可以达到95％以上。

3、本发明尖锐端头碳纳米管结构具有纳米量级的尖端及数十纳米到数百纳米量级的底座，这种特殊的形貌特征及电弧法所赋予的高结晶度的结构特征，使其作为电子场发射体时，显示出优异的场发射性能，作为单根电子源场发射体时，场发射稳定性良好。

附图说明

图1为实施例1中所合成尖锐端头碳纳米管的扫描电镜照片(a)和透射电镜照片：颈缩形(b)、锥形(c)、铅笔形(d)。