[发明专利]一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法无效
申请号: | 201210004110.6 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102527305A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 黄占华;曲明鑫;倪璐颖;申秀娟 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | B01J13/18 | 分类号: | B01J13/18;C09K5/06;C08G12/32;C08G12/40 |
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地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 环糊精 树脂 相变 材料 制备 方法 | ||
1.一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其具体是按下述步骤进行:一、将一定量的甲醛溶液置于带有搅拌器的三口瓶中,逐滴加入三乙醇胺溶液至溶液pH值为7.5~9后加入三聚氰胺,恒温水浴至溶液变澄清,得到蜜胺树脂溶液;将β-环糊精溶解于一定量的三乙醇胺溶液中,得到β-环糊精的碱溶液,控制三乙醇胺的用量使溶液pH值为7.5~9,加热至40~70℃后,加入到蜜胺树脂溶液中并搅拌5~10分钟后,倒入恒压滴液漏斗中得β-环糊精/蜜胺树脂预聚体溶液;二、将液体石蜡中加入乳化剂及蒸馏水后通过实验室乳化机高度分散一段时间得芯材乳液;三、将芯材乳液置于带有搅拌器的三口瓶中,恒温水浴,控制流速逐滴加入β-环糊精/蜜胺树脂预聚体溶液并调节反应器内pH值为4~5,待滴加结束后继续保温90min~120min取出,恒压过滤后得到固体粉末,洗涤,置于75~80℃恒温鼓风干燥箱内干燥48小时得到白色粉末状产品;即得一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料。
2.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述三聚氰胺和甲醛之间的质量比为3∶1~1∶2。
3.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的水浴温度为50~65℃。
4.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述β-环糊精和蜜胺树脂溶液的质量比为1∶3~1∶10。
5.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤二所述的乳化机高度分散时间为5~20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三所述的滴加速度为0.5~1mL/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的水浴温度为65~90℃
8.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤二所采用的乳化剂为OP-10,液体石蜡和乳化剂的质量比为2∶1~10∶1,乳化剂和蒸馏水的质量比为1∶25~1∶100。
9.根据权利要求1所述的一种球形β-环糊精/蜜胺树脂相变储能材料的制备方法,其特征在于步骤三中芯材乳液与滴加入其中的β-环糊精/蜜胺树脂预聚体溶液的质量比为1∶1~3∶1。
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