[发明专利]一种柴胡药材的鉴定方法有效
| 申请号： | 201210000715.8 | 申请日： | 2012-01-04 |
| 公开（公告）号： | CN103197003A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 佟玲;朱永宏;王一飞;张瀛;陈国辉 | 申请（专利权）人： | 天士力制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人： | 王为 |
| 地址： | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柴胡 药材 鉴定 方法 | ||
1.一种柴胡药材的的鉴定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、对照品溶液的制备；
步骤2、供试品溶液的制备；
步骤3、将步骤1和步骤2所述的溶液分别注入HPLC色谱仪中，得到色谱图；
步骤4、对色谱图的相似性进行比较，两者相似表明供试品合格。
2.根据权利要求1的鉴定方法，其特征在于，其中，步骤1对照品溶液的制备，方法如下：取柴胡皂苷a对照品一定量，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得0.1mg/ml柴胡皂苷a溶液。
3.根据权利要求1的鉴定方法，其特征在于，其中，步骤2供试品溶液的制备，方法如下：取柴胡药材4g，加入50ml水，回流提取，第一次1h，第二次1h，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加95％醇沉，过夜，抽滤，滤液减压浓缩后，定容至25ml量瓶中。
4.根据权利要求1的鉴定方法，其特征在于，其中，步骤3的色谱条件如下：
色谱柱：Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm ID，5μm，Agilent)
流动相：乙腈∶水(含0.05％磷酸)梯度洗脱如下：
检测波长：220nm
流速：1.0mL·min-1
柱温：25℃
进样量：10μL。
5.一种柴胡药材的标准指纹图谱，其特征在于，该指纹图谱是柴胡皂苷a的高效液相色谱图。
6.根据权利要求5的指纹图谱，其特征在于，按照以下方法测定：取柴胡皂苷a对照品一定量，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得0.1mg/ml柴胡皂苷a溶液，将溶液注入HPLC色谱仪中，得到色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm ID，5μm，Agilent)
流动相：乙腈∶水(含0.05％磷酸)梯度洗脱如下：
检测波长：220nm
流速：1.0mL·min-1
柱温：25℃
进样量：10μL。
7.一种柴胡药材的指纹图谱，其特征在于，该指纹图谱是柴胡药材提取物的高效液相色谱图。
8.根据权利要求7的指纹图谱，其特征在于，按照以下方法测定：取柴胡药材4g，加入50ml水，回流提取，第一次1h，第二次1h，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加95％醇沉，过夜，抽滤，滤液减压浓缩后，定容至25ml量瓶中，将溶液注入HPLC色谱仪中，得到色谱图；色谱条件如下：
色谱柱：Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm ID，5μm，Agilent)
流动相：乙腈∶水(含0.05％磷酸)梯度洗脱如下：
检测波长：220nm
流速：1.0mL·min-1
柱温：25℃
进样量：10μL。
9.根据权利要求1的鉴定方法，其特征在于，
其中，步骤1对照品溶液的制备，方法如下：取柴胡皂苷a对照品一定量，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，得0.1mg/ml柴胡皂苷a溶液；
其中，步骤2供试品溶液的制备，方法如下：取柴胡药材4g，加入50ml水，回流提取，第一次1h，第二次1h，滤过，合并滤液，浓缩至适量，加95％醇沉，过夜，抽滤，滤液减压浓缩后，定容至25ml量瓶中；
其中，步骤3的色谱条件如下：
色谱柱：Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm ID，5μm，Agilent)
流动相：乙腈∶水(含0.05％磷酸)梯度洗脱如下：
检测波长：220nm
流速：1.0mL·min-1
柱温：25℃
进样量：10μL。
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