[发明专利]生产和提纯3-氨基丙醇的方法

说明书

本申请将2010年12月14日提交的美国临时申请61/422,673作为参考引入。

本发明涉及一种提纯包含3-氨基丙醇且在3-羟基丙腈与氢气在氨存在下反应而得到的反应输出物的方法。本发明进一步涉及3-氨基丙醇的制备及其用途。本发明进一步提供了一种制备3-氨基丙醇衍生物，尤其是泛醇的方法，包括在3-氨基丙醇衍生物的制备中使用已经按照本发明提纯的3-氨基丙醇。

3-氨基丙醇通常通过使3-羟基丙腈与氢气反应而制备。

德国专利573983公开了在元素周期表第8、9和10族的氢化催化剂存在下氢化3-羟基丙腈。在氢化之后，从催化剂中取出反应产物并通过分馏提纯反应产物。

CH-B-244837描述了包括3-羟基丙腈在内的腈的催化还原，所述腈已经溶解或悬浮于液氨中并随后在压力下催化氢化。根据该公开，使用液氨抑制了仲碱的形成，从而在氢化中伯胺形成为主产物。在氢化结束之后，蒸氨除去并从催化剂中分离反应产物，然后减压蒸馏反应产物。

DE-B-2655794公开了另一种制备3-氨基丙醇的方法。在该方法的优选实施方案中，在3-羟基丙腈合成之后将所得产物还原性胺化。氨以10-30mol/mol3-羟基丙腈的过量使用。还原在氢化催化剂存在下用氢气进行。在反应结束之后，将反应混合物冷却并任选过滤。通过在减压下蒸馏从滤液中取出氨基丙醇。

欧洲专利申请EP-A1-1132371描述了一种以改善的颜色质量制备包括3-氨基丙醇在内的链烷醇胺的方法，其中在磷化合物存在下减压蒸馏或精馏链烷醇胺。

另一种催化氢化3-羟基丙腈的方法在JP-A-2002201164中详述。氢化在阮内钴催化剂和氨存在下进行，这抑制了仲胺和叔胺的形成，从而可以通过简单蒸馏获得纯氨基丙醇。

JP-A-2002053535描述了在四氢硼酸盐存在下蒸馏氨基丙醇以获得具有低吗啉类和吗啉衍生物比例的高纯度氨基丙醇。

相反，日本专利申请JP-A-05163213公开了使用阮内钴催化剂以在改进产率下获得3-氨基丙醇。

3-氨基丙醇为生产化妆品、药物和作物保护组合物的重要原料。因此质量和纯度要求非常高。更具体而言，对于用于制备在化妆品中用作软膏成分的泛醇和泛醇衍生物和用于医疗应用的3-氨基丙醇而言，对气味具有高要求。所用3-氨基丙醇可能具有仅轻微的固有气味，因为软膏通常直接施用于人皮肤且固有气味不被许多消费者接受。

现已发现已经通过常规方法如蒸馏或精馏提纯的3-氨基丙醇在化妆品和药物工业中不能满足许多消费者的严格质量要求，因为它具有太强烈的固有气味。

本发明的目的在于提供一种提纯3-氨基丙醇以得到高纯度3-氨基丙醇的方法，所得3-氨基丙醇与现有技术相比具有低固有气味且满足化妆品和药物工业的质量标准。

按照本发明，该目的通过一种提纯包含3-氨基丙醇且在3-羟基丙腈与氢气在氨存在下的反应中得到的反应输出物的方法实现，该方法包括以两段或更多段蒸馏包含3-氨基丙醇的反应输出物，其中包含3-氨基丙醇的反应输出物的氨含量在引入第一蒸馏段之前为1重量%或更低且蒸馏段中的温度不超过135℃。

本发明进一步提供了一种通过使3-羟基丙腈与氢气在氨存在下反应而制备3-氨基丙醇的方法，该方法包括按照本发明进行3-氨基丙醇的提纯。

3-氨基丙醇通过使3-羟基丙腈与氢气在氨存在下反应而得到。

优选使3-氨基丙醇与氢气和氨在催化剂存在下反应。

在本发明方法中使用3-羟基丙腈。

3-羟基丙腈可以经由各种制备途径制备。

在本发明方法中，优选使用已经通过使氧化乙烯与氰化氢反应而制备的3-羟基丙腈。

该3-羟基丙腈例如在丙烯腈的制备中作为中间体得到。在丙烯腈制备中，通常使氧化乙烯与氰化氢在碱性环境中反应而得到3-羟基丙腈，后者可以在Al₂O₃催化剂上进一步转化成丙烯腈，同时消除水分子。

在与氢气在氨存在下反应之前，3-羟基丙腈例如可以通过蒸馏提纯，但也可以在没有进一步后处理下将其直接用于氢化中。

在本发明方法中使用氢气。