[发明专利]生产具有高对位异构纯度的2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛的方法有效
申请号: | 201180044817.3 | 申请日: | 2011-09-09 |
公开(公告)号: | CN103119014A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | U·格里斯巴赫;J·博岑;F·斯特克尔 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C41/48 | 分类号: | C07C41/48;C07C45/42;C07C45/62;C07C45/81 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 具有 对位 纯度 甲基 丁基 苯基 丙醛 方法 | ||
1.一种制备式I的2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛的方法:
其中式I化合物具有含量基于式I和II化合物的总质量小于0.3重量%的式II的2-甲基-3-(3-叔丁基苯基)丙醛:
所述方法由式III的4-叔丁基甲苯作为原料开始:
其中式III化合物具有含量基于式III和IV化合物的总质量为至多5重量%的式IV的3-叔丁基甲苯:
所述方法包括下列步骤:
a)在包含甲醇、至少一种导电盐以及还有任选一种助溶剂或多种不同助溶剂的电解溶液中电化学阳极甲氧基化包含式III和IV化合物以及还包含作为中间体产生的式V和VI的苄基醚的混合物:
得到式VII和VIII的醛缩二甲醇:
b)水解在步骤a)中形成的式VII和VIII的醛缩二甲醇的混合物,得到式IX和X的对应苯甲醛:
然后使用蒸馏降低式X的苯甲醛浓度;
c)使在步骤b)中得到的式IX和X的苯甲醛的混合物与丙醛在碱性条件下反应而得到式XI和XII的脱氢肉桂醛,其中该混合物包含小于0.5重量%,优选小于0.3重量%的式X的苯甲醛:
d)催化氢化在步骤c)中制备的式XI和XII的脱氢肉桂醛而得到式I和II的丙醛:
其中式II的丙醛的含量基于式I和II化合物的总质量小于0.3重量%,然后任选使用蒸馏除去溶剂残余物、前体和副产物;
e)任选最后蒸馏在步骤d)中得到的式I和II的丙醛,以降低式II的丙醛浓度。
2.根据权利要求1的方法,其中在步骤a)中用作原料的式III的4-叔丁基甲苯具有含量基于式III和IV化合物的总质量为2-4重量%的式IV的3-叔丁基甲苯。
3.根据权利要求1或2的方法,其中在步骤b)中的蒸馏之后得到的式IX和X的苯甲醛的混合物具有含量基于式IX和X化合物的总质量小于0.1重量%的式X的苯甲醛。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中在步骤b)中的蒸馏以两步进行,其中在第一蒸馏中使用第一蒸馏塔以在第一蒸馏塔顶部取出包含大于80重量%由式III和IV的未反应原料以及还有在步骤a)中作为中间体产生的式V和VI的苄基醚和式X的苯甲醛构成的混合物的馏出液:
并在第二蒸馏中使用第二蒸馏塔以在第二蒸馏塔顶部从所述第一蒸馏的底部产物取出式IX的苯甲醛:
其中式IX化合物基于式IX和X化合物的总质量具有小于0.1重量%的式X的苯甲醛含量,并且其中任选将在第一蒸馏塔顶部得到且包含式III、IV、V、VI和X化合物的馏出液与用作原料的式III的4-叔丁基甲苯一起再用于步骤a)中。
5.根据权利要求4的方法,其中用于步骤b)中的第一蒸馏塔具有大于50个的理论塔板。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中在步骤d)或e)中的蒸馏之后得到的式I和II的丙醛的混合物具有含量基于式I和II化合物的总质量小于0.05重量%的式II的丙醛。
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