[发明专利]潜在性固化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及可以使以环氧树脂等为主成分的热固化性树脂组合物的固化在较低温度下引发的潜在性固化剂的制备方法。

背景技术

有人提出了一种微胶囊型的潜在性固化剂，它作为热固化性环氧树脂组合物的潜在性固化剂，是在多官能异氰酸酯化合物的界面聚合物即多孔性树脂颗粒中保有咪唑化合物而成的(专利文献1)。该潜在性固化剂如下制备：使多官能异氰酸酯化合物溶解于乙酸乙酯中，使所得油相在水相中乳化，制备水包油滴型乳化物，其中，该水相是使表面活性剂和作为分散剂的聚乙烯基醇溶解于水中而得到的，通过将该乳化物加热，使油相中的多官能异氰酸酯化合物界面聚合，形成多孔性树脂颗粒，回收该多孔性树脂颗粒并干燥，然后浸渍于使咪唑化合物溶解于乙醇中所得的咪唑化合物溶液中，使咪唑化合物溶液渗透到多孔性树脂颗粒中，回收渗透了咪唑化合物溶液的多孔性树脂颗粒并洗涤，进行干燥。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-291053号公报。

发明内容

发明所要解决的课题

但是，专利文献1中所提出的潜在性固化剂在潜在性和低温速固化性方面可得到所希望的特性，但是，人们需求的是在为了提高热固化性环氧树脂组合物的设计自由度而以更少的量混合潜在性固化剂时，仍可以实现所希望的固化特性。换言之，人们希望无需牺牲潜在性和低温速固化性、咪唑化合物溶液在多孔性树脂颗粒中的渗透量比目前增多，同时仍可制备潜在性固化剂。

本发明的目的是为了解决上述以往的技术课题而设，是制备不牺牲潜在性和低温速固化性、可使咪唑溶液在多孔性树脂颗粒中的渗透量比以往增多的潜在性固化剂。

解决课题的方法

本发明人假设咪唑溶液在多孔性树脂颗粒中的渗透量受到在将含有多官能异氰酸酯化合物的油相与水相进行乳化时使用的、混合在该水相中的分散剂的很大的影响，从而对各种分散剂进行了研究，结果发现：使用对异氰酸酯基具有反应性的、具有氨基的明胶等的水溶性多肽作为分散剂，进一步在界面聚合后用蛋白质分解酶进行酶解处理，由此可实现上述目的，从而完成了本发明。

即，本发明提供潜在性固化剂的制备方法，该潜在性固化剂是在使多官能异氰酸酯化合物界面聚合而得到的多孔性树脂颗粒中保有咪唑化合物而成的，该制备方法具有以下工序(A)～(E)：

工序(A)：

使多官能异氰酸酯化合物溶解于有机溶剂中，使所得油相在水相中乳化，获得水包油滴型乳化物的工序，其中，所述水相是使水溶性多肽和表面活性剂溶解于水中而得到的；

工序(B)：

通过将水包油滴型乳化物加热，使油相中的多官能异氰酸酯化合物界面聚合，形成多孔性树脂颗粒的工序；

工序(C)：

在分散有多孔性树脂颗粒的界面聚合反应液中加入蛋白质分解酶，对多孔性树脂颗粒进行酶解处理的工序；

工序(D)：

从界面聚合反应液中回收经酶解处理的多孔性树脂颗粒的工序；以及

工序(E)：

将回收的多孔性树脂颗粒、与将咪唑化合物溶解于有机溶剂所得的咪唑化合物溶液混合，使咪唑化合物溶液渗透到多孔性树脂颗粒中，获得在多孔性树脂颗粒中保有咪唑化合物的潜在性固化剂的工序。

本发明还提供热固化型树脂组合物，其特征在于：该组合物含有通过上述制备方法得到的潜在性固化剂、和热固化型树脂；还涉及在该热固化型树脂组合物中分散各向异性导电连接用导电粒子、成膜而得到的各向异性导电胶膜(異方性導電接着フィルム)；以及将该固化型树脂组合物成膜而得到的太阳能电池用胶膜(太陽電池用接着フィルム)。

在用于制备多孔性树脂颗粒中保有咪唑化合物而成的潜在性固化剂的本发明的制备方法中，在界面聚合时，水相中使用明胶等水溶性多肽作为分散剂。上述水溶性多肽具有与异氰酸酯基反应的氨基或羧基。因此，是在本发明的制备方法的中间产物即多孔性树脂颗粒的表面或其附近导入来自水溶性多肽的多肽结构部。在本发明的制备方法中，界面聚合后，对上述导入了多肽结构部的多孔性树脂颗粒进行蛋白质分解酶处理。结果，多肽结构部被分解为氨基酸或低聚肽，因此，与使用聚乙烯基醇作为分散剂、通过界面聚合而得到的以往的多孔性树脂颗粒相比，多孔性树脂颗粒的咪唑溶液渗透性提高。因此，在将通过本发明的制备方法得到的潜在性固化剂混合于热固化性树脂组合物中时，可以在比以往的潜在性固化剂少的混合量下实现同等的固化特性，上述热固化性树脂组合物还可显示良好的低温速固化性。

附图说明