[发明专利]芳族二羧酸的优化制备

说明书

本申请是国际申请日为2005年8月29日、国际申请号为PCT/US2005/030832、发明名称为“芳族二羧酸的优化制备”的国际专利申请进入中国的中国发明专利申请的分案申请。该中国发明专利申请的申请号为200580028540.X、发明名称为“芳族二羧酸的优化制备”。

技术领域

本发明主要涉及芳族二羧酸，例如对苯二甲酸的制备。本发明一方面涉及制备芳族二羧酸的更有效的方法和装置，另一方面涉及控制芳族二羧酸产物纯度的方法和装置。

背景技术

对苯二甲酸(TPA)是一种在用于生产聚酯薄膜、包装材料和瓶子的直链聚酯树脂的制备中的基本构成单元。用于制备这类聚酯树脂的TPA必须满足一定的最小纯度要求。

TPA的纯化状态主要指不存在高浓度的4-羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲苯甲酸(p-TAc)，它们大量存在于可经商业途径得到的粗级别TPA中。4-CBA和p-TAc都是催化氧化对二甲苯制备TPA时形成的部分氧化产物。TPA的纯化形式也指不存在赋予粗原料特有黄色的发色体。发色体是具有偶苯酰、芴酮和/或蒽醌结构的芳族化合物。4-CBA和p-TAc特别不利于聚合过程，因为在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的制备中，它们在TPA和乙二醇之间的缩合反应期间起到链终止剂的作用。

在制备TPA的典型工艺中，将浆料从初级氧化反应器中引出。浆料含有液态母液和固态粗对苯二甲酸(CTA)颗粒。CTA颗粒通常从液态母液中分离后经纯化而产生纯对苯二甲酸(PTA)。经分离的母液通常经处理除去废料，再回收到初级氧化反应器中。尽管在初级氧化反应器中生成的大部分TPA以固态CTA颗粒出现，但在初级氧化反应器中生成的小部分TPA仍存在于液态母液中。在常规工艺中，如果不经回收和纯化，液态母液中的TPA意味着潜在的产率损失。

纯化CTA以产生PTA的一种常规方法是用氢化处理，其中4-CBA被氢化成p-TAc，发色体被氢化成无色固体化合物。为了通过氢化实现纯化，往往将固态CTA颗粒溶解于溶剂(例如水)中，在氢化催化剂的存在下，对所生成的溶液进行液相氢化。尽管能有效减少黄色，但通过氢化进行的纯化比较昂贵，因为它消耗能源、氢、水和催化剂。因此，从运行成本的观点看，希望将制备适当纯度的TPA固体所需的氢化量减到最小。

发明内容

本发明的一个实施方案涉及一种方法，它包括下列步骤：(a)提供含有固相和液相的浆料，其中的固相含有第一个量的对苯二甲酸，其中的液相含有第二个量的对苯二甲酸；(b)对至少一部分的第一个量的对苯二甲酸进行氧化处理，从而生成经氧化处理的对苯二甲酸；和(c)对至少一部分的第二个量的对苯二甲酸进行氢化处理，从而生成经氢化处理的对苯二甲酸。

本发明的另一实施方案涉及一种方法，它包括下列步骤：(a)对初始氧化反应器中的对二甲苯进行氧化，从而生成初始对苯二甲酸；(b)对初始对苯二甲酸的第一部分进行氢化处理，从而生成经氢化处理的对苯二甲酸；和(c)将至少一部分经氢化处理的对苯二甲酸与未经步骤(b)的氢化作用的未氢化对苯二甲酸合并，其中的未氢化对苯二甲酸源自初始对苯二甲酸的第二部分。

本发明的又一实施方案涉及一种方法，它包括下列步骤：(a)将液相介质引入蒸发区域，其中的液相介质包括母液和对苯二甲酸；(b)从液相介质蒸发至少一部分母液，从而形成浓缩介质，其中的浓缩介质包括母液的未蒸发部分和几乎所有的对苯二甲酸；(c)用洗涤介质置换至少一部分未蒸发母液，从而提供含有洗涤介质和对苯二甲酸的氢化介质；和(d)对至少一部分氢化介质进行氢化处理，从而形成经氢化处理的介质。

本发明的再一实施方案涉及一种装置，它包括初始氧化反应器、任选的第二级氧化反应器、固/液分离器、氢化系统和混合区域。初始氧化反应器有初始反应器出口。任选的第二级氧化反应器有第二级反应器入口和第二级反应器出口。第二级反应器入口与初始反应器出口相连。固/液分离器有分离器入口、经分离的固体出口和经分离的液体出口。分离器入口与初始反应器出口和/或第二级反应器出口相连。氢化系统有氢化系统入口和氢化系统出口。氢化系统入口与经分离的液体出口相连。混合区域有经氢化的固体入口、未经氢化的固体入口和混合固体出口。经氢化的固体入口与氢化系统出口相连，而未经氢化的固体入口与经分离的固体出口相连。

附图说明

图1是说明对苯二甲酸制备系统的工艺流程图，其中主要部分的对苯二甲酸经氧化处理纯化，残余部分的对苯二甲酸经氢化处理纯化。