[发明专利]一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法

权利要求书

1.一种用层状材料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法，其特征在于：以一种层状材料多元类水滑石为催化剂，氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，具体的所述方法步骤如下：

1)催化剂制备

将二价和三价金属盐按一定摩尔比配制成混合溶液I，与氢氧化钠和碳酸钠配制的混合溶液II，快速混合，调整pH值9～10，强烈搅拌30min，于65℃老化18h，洗涤至中性，再在80℃下干燥12h，研磨，得催化剂前体，然后在一定温度下焙烧，自然冷却后加入到超纯水中水化，过滤，干燥得催化剂；

2)催化氧化对甲酚

在四口烧瓶中，依次加入对甲酚、碱、溶剂和催化剂，碱的用量为对甲酚的物质量的1～5倍，溶剂用量为对甲酚的物质量的5～30倍，催化剂用量为对甲酚质量的0.1％～5％，升温，通纯氧氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛，用气相色谱跟踪反应进程，当对甲酚转化率达99.0％以上时，终止反应，此时对羟基苯甲醛色谱收率在98.0％以上；

3)反应液后处理

将反应液转移到单口烧瓶中进行旋转蒸发，回收溶剂，再往烧瓶中加入适量去离子水，充分混合，趁热过滤回收催化剂，滤液用无机酸调节pH≤5，冷却至10℃以下，结晶，过滤，真空干燥得对羟基苯甲醛固体产品，收率为85％以上；

4)催化剂再生

将过滤回收的催化剂，用有机溶剂充分洗涤后，在马弗炉中焙烧，进一步去除有机物，自然冷却后加入到超纯水中水化，过滤，干燥。

2.根据权利要求1所述对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中合成的催化剂前体为一种多元类水滑石，其化学组成为[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂]^x+(A^n-_xn)·mH₂O，M²⁺和M³⁺分别代表二价和三价金属离子，A^n-代表阴离子，x为M³⁺/(M²⁺+M³⁺)的摩尔比。M²⁺是擦Ca²⁺、Mg²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Cr²⁺中的两种或三种，M³⁺是Fe³⁺、Al³⁺、Cr³⁺、Sc³⁺中的一种或两种，A^n-是CO₃^2-、OH^-、NO₃^-、Cl^-、SO₄^2-、PO₄^3-中的一种或两种。

3.根据权利要求2所述羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述催化剂前体组成中，二价金属离子选自Co²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺中的两种或三种，三价金属离子选自Fe³⁺、Al³⁺中的一种或两种，阴离子选自CO₃^2-、OH^-中的一种。

4.根据权利要求1所述对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，所用碱是碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐中的一种或两种，碱的用量为对甲酚的物质量的1～5倍。

5.根据权利要求4所述对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，所用碱是氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，碱的用量是对甲酚的物质量的2～3倍。

6.根据权利要求1所述对羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中，所用溶剂是C₁～C₄醇的一种或两种，溶剂用量是对甲酚的物质量的5～30倍。