[发明专利]一种对有机染料选择性吸附的二硫化锡单晶纳米片及其制备方法无效
申请号: | 201110459277.7 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102527318A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 朱建;李熙;吕伏建;李和兴 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/30;C01G19/00;C02F1/28;C02F1/58;C30B29/46;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 染料 选择性 吸附 硫化 锡单晶 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于吸附剂领域,具体涉及一种对有机染料选择性吸附的二硫化锡单晶纳米片及其制备方法。
背景技术
结晶二硫化锡具有光辉灿烂的金黄色,被称为伪金或类金粉,在工业上主要作为一种着色剂使用。最新的研究表明,以鳞片状的二硫化锡为原料,可取代现在广泛使用的金粉漆(铜粉)用于城建、广告、印刷、装潢、美术、纺织、服装等领域,以克服金粉漆(铜粉)易氧化、耐候性、耐酸碱性和耐热性差等缺点。
又因二硫化锡具有宽的带隙(2.18 eV),使得它可作为基本的异质结构材料,在太阳能电池光电转换器件中有潜在的应用;还可以作为太阳能电池中的视窗吸收材料;理论上还可以制备量子陷阱结构。
此外,二硫化锡弱的层间作用力使得这种层状化合物的单晶可以很方便的沿着光滑的表面解理,制成基底材料,用分子束外延生长法来沉积薄层有机染料,进而用于研究其光学性质。但作为有机染料的高效吸附剂,却未曾有过研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提出一种对水体中有机染料选择性吸附的二硫化锡单晶纳米片及其制备方法,所制备的二硫化锡单晶纳米片对含有正价氮烷基的荧光素染料分子具有很强的吸附性能,在高浓度染料废水的处理方面具有良好的应用前景。
为此,本发明采取如下技术方案:
按以下步骤制备所述二硫化锡单晶纳米片:
室温下,将五水四氯化锡和硫的前驱物按照1∶2~1∶4的摩尔比溶于去离子水中,在110℃~200℃水热下保持20~30h,然后自然冷却至室温,离心,过滤,洗涤,干燥,即得本发明的对有机染料选择性吸附的六边形二硫化锡单晶纳米片。
五水四氯化锡和去离子水的摩尔比为1∶800~1∶1000。
所述硫的前驱物为硫代乙酰胺和硫脲中的一种。
本发明的一个优选实施方案为:硫的前驱物为硫代乙酰胺,五水四氯化锡和硫代乙酰胺的摩尔比为1∶4,水热温度为110℃。
按上述方法所制得的二硫化锡材料具有以下特征:呈六方晶相,颗粒形状为六边形,其尺寸为20~50nm,比表面积在56~151m2/g,孔径在3.2~19.2nm。
本发明采用水热方法,通过控制水热温度以及改变硫源,实现对二硫化锡单晶纳米片的尺寸大小、比表面积、孔结构等参数的调变。在染料分子的吸附性能测试中,所制备的单晶二硫化锡纳米片对不同类型的染料分子的吸附性能具有选择性,其对含有正价氮烷基的荧光素染料分子的吸附性能很强。其在高浓度染料废水的处理方面具有良好的应用前景,可用于吸附染料分子,降低染料废水浓度,作为光催化剂的辅助剂,协同光催化剂处理高浓度染料废水。
附图说明
图1为本发明实施例1-5所制得的二硫化锡纳米片的X射线粉末衍射图谱。
图2为本发明实施例1所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。
图3为本发明实施例2所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。
图4为本发明实施例3所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。
图5为本发明实施例4所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。
图6为本发明实施例5所制得的二硫化锡纳米片的场发射扫描电镜图。
图7~9为本发明实施例4所制得的二硫化锡纳米片的透射电镜图片。
图10为本发明实施例4所制得的二硫化锡纳米片的选区电子衍射图片。
图11为本发明实施例1-5所制得的二硫化锡纳米片的氮气吸附等温曲线。
图12为本吸附性能测试所使用的有机染料分子的分子结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
室温下,将0.87g(2.5mmol)五水四氯化锡和0.76g(10mmol)硫代乙酰胺加入40mL去离子水中,搅拌至溶液无色澄清,然后将溶液转移到50mL水热釜中,密封,放置于烘箱中110℃恒温保持24h,自然冷却至室温,离心,过滤得棕色粉体,所得粉体分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次,80℃烘干,得二硫化锡样品(SA-110)。其X射线粉末衍射图谱如图1所示,结果显示实施例1样品属于六方相二硫化锡;其场发射扫描电镜图如图2所示,显示其为尺寸细小的纳米颗粒,尺寸小于30nm。
实施例2
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