[发明专利]从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法有效
申请号: | 201110457532.4 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN102432420A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 韦会平;赵牧;李勇;阎妍;任一兵;刘文权 | 申请(专利权)人: | 攀枝花学院 |
主分类号: | C07C13/19 | 分类号: | C07C13/19;C07C7/12;C07C7/04;C07C7/05;C07C7/10 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所 51124 | 代理人: | 高芸;武森涛 |
地址: | 617000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马缨丹中 提取 分离 榄香烯 方法 | ||
1.从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤如下:
A、原料准备:主要以马缨丹的茎、叶中的至少一种或其混合为原料,鲜品打浆或干燥粉碎;
B、挥发油提取:从步骤A所得原料中提取得到挥发油;
C、柱层析:将步骤B得到的挥发油进行柱层析,收集洗脱液,除去洗脱液中的溶剂,得到β-榄香烯粗品。
2.从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤如下:
A、原料准备:以马缨丹的茎、叶中的至少一种或其混合为原料,鲜品打浆或干燥粉碎;
B、挥发油提取:从步骤A所得原料中提取得到挥发油;
C、柱层析:将步骤B得到的挥发油进行柱层析,收集洗脱液,除去洗脱液中的溶剂,得到β-榄香烯粗品;
D、精制:将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的β-榄香烯粗品,采用分子蒸馏或制备型高效液相色谱系统进行精制获得β-榄香烯精制品。
3.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤B采用水蒸气蒸馏提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料进行常压蒸馏,得到馏出液;
(2)在馏出液中加入沸点小于60℃的沸点小于60℃的非极性有机溶剂,萃取,收集上层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油;
蒸馏时优选以水为主要溶剂,溶剂系统中加入提高溶剂系统沸点和防止皂化起泡,爆沸的材料。
4.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤B采用浸渍法提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料加入丙酮、石油醚或甲醇中的至少一种或其任意比例混合的有机溶剂浸提、过滤,得浸提液;
(2)浸提液除去溶剂后加入浓度20-80%v/v的乙醇,加入沸点小于60℃的沸点小于60℃的非极性有机溶剂萃取,收集上层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油。
5.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤B采用连续逆流提取法提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料加入丙酮、石油醚或甲醇中的至少一种或其任意比例混合的有机溶剂连续逆流提取,得提取液;
(2)去除提取液中的溶剂后加入浓度20-80%v/v的乙醇,加入沸点小于60℃的沸点小于60℃的非极性有机溶剂萃取,收集上层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油。
6.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤B采用微波萃取法提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料加入丙酮、石油醚或甲醇中的至少一种或其任意比例混合的有机溶剂,在微波萃取装置中,采用功率300-800W萃取300-800s,得提取液;
(2)提取液去除溶剂后加入浓度20-80%v/v的乙醇,加入沸点小于60℃的非极性有机溶剂萃取,收集上层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油。
7.根据权利要求1或2所述的从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤B采用超临界萃取法提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料,用超临界CO2流体萃取器进行萃取,萃取压力20-30MPa,萃取温度30-50℃,萃取时间1.5-3h,得萃取产物;
(2)萃取产物中加入浓度20-80%v/v的乙醇,加入沸点小于60℃的非极性有机溶剂萃取,收集上层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油。
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