[发明专利]一种有机硅高沸裂解的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及高沸物综合利用领域，具体涉及一种有机硅高沸裂解的工艺。

背景技术

随着国内有机硅工艺的迅速发展，甲基氯硅烷单体的产量越来越大，随之产生大量的高沸点硅烷混合物，由于这些高沸物难以用简单的方法制成有价值的有机氯硅烷，其商业价值一直较低，这不仅造成原料浪费还会污染环境。因而开发一种有效的利用有机硅高沸物的工业化方法已迫在眉睫。

而有机硅高沸物中主要含1，2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷、1,1,2三氯-1,2,2-三甲基二硅烷、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷，但这四种主要物质的含量因为生产工艺的不同，厂家设备不同，含量比例有很大差异，这种差异对于最后综合利用1，2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷、1,1,2三氯-1,2,2-三甲基二硅烷、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷也有重大影响。CN101824047A提高二甲基二氯硅烷的选择性，不仅提高了产品收率，剩余废弃物少，而且解决了高沸物的利用问题，但其涉及的高沸物原料中上述三种物质“1，2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷、1,1,2三氯-1,2,2-三甲基二硅烷、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷”的具体含量未被公开，故其产品得率较高，不具备可比性。

CN101824047A所得产物二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷含量，以实施例2为例，分别为54.6%、18.1%、19.2%、6.45%。

二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷中的二甲基二氯硅烷附加值最高，通常其回收率越高，综合利用效率越高，附加值越高，在生产实践中其回收率很难突破60%。CN101824047A的二甲基二氯硅烷得率为54.6%。

目前，有机硅高沸物转化成甲基氯硅烷单体主要采用催化裂解方法，但各类单一催化剂都存在不足之处，或催化效果不佳，或对工艺设备要求高，且很多方法仅能通过一系列催化裂解反应制得单一产物，这不仅不能解决物料浪费的现有问题，还造成高额的生产成本，甚至限制工业化连续生产。

发明内容

本发明旨在解决现有技术存在的上述不足，目的是提供一种有机硅高沸裂解的工艺。

实现上述目的的技术方案是：有机硅高沸物于180-195℃反应釜甲中反应1h，以除去高沸点的硅粉和金属杂质；除杂后的有机硅高沸物经管道，进入通有加热升温的氯化氢气体的反应釜乙，与催化剂反应，釜内温度控制在120-140℃内，搅拌速度为180-240r/min，反应3-4h；催化裂解后的高沸物经层级冷却塔，于71℃分流口分离出二甲基二氯硅烷，于65℃分流口分离出一甲基三氯硅烷，于41℃分流口分离出一甲基氢二氯硅烷，于56℃分流口分离出三甲基氯硅烷。

其中，有机硅高沸物：氯化氢=5:1。

其中，催化剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基甲酰胺、三正丁胺的混合物，且三种催化剂总含量占有机硅高沸物总量的1%。

其中，上述有机硅高沸物各物质含量配比为：1，2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷55-65份、1,1,2三氯-1,2,2-三甲基二硅烷10-20份、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷2-8份。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，以助于理解本发明的内容。

实施例1：

制备工艺：将100Kg有机硅高沸物于190℃反应釜甲中反应1h，以除去高沸点的硅粉和金属杂质；除杂后的有机硅高沸物经管道，进入通有加热升温的氯化氢气体的反应釜乙，与催化剂反应，釜内温度控制在130℃，搅拌速度为200r/min，反应3.5h；催化裂解后的高沸物经层级冷却塔，于71℃分流口分离出二甲基二氯硅烷，于65℃分流口分离出一甲基三氯硅烷，于41℃分流口分离出一甲基氢二氯硅烷，于56℃分流口分离出三甲基氯硅烷。

其中，有机硅高沸物：氯化氢=5:1。

其中，催化剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基甲酰胺、三正丁胺的混合物，且三种催化剂总含量占有机硅高沸物总量的1%，且催化剂组合中各物质质量比为，N,N-二甲基苯胺：N,N-二乙基甲酰胺：三正丁胺=3.2:3.8:3.0。

其中，上述有机硅高沸物各物质含量配比为：1，2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷60份、1,1,2三氯-1,2,2-三甲基二硅烷15份、1,2-二氯-1,1,2,2-四甲基二硅烷6份。

实施例2：