[发明专利]一种快速鉴定含脂辐照食品的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种鉴定辐照含脂食品的方法。

背景技术

传统的鉴定辐照含脂食品的方法，其制备流程如图5所示，一般包括三个步骤：(1)粗脂肪的提取，通常采用正己烷，将碳氢化合物连同脂肪从样品中萃取出来；(2)碳氢化合物的分离，一般采用Florisil硅酸镁柱，以正己烷为淋洗剂，将弱极性的碳氢化合物淋洗出来；(3)GC测定，通过GC-FID或GC-MS对碳氢化合物进行定性和定量分析；(4)根据碳氢化合物的检出情况进行判定。该方法主要包含以下两个缺点：(1)操作过程包含提取、浓缩、装柱、上样、淋洗、收集等步骤，繁琐冗长，耗时长达两个工作日；(2)需用样品量在20克以上；(3)消耗有机溶剂超过200毫升，成本高，且对环境不利。

发明内容

本发明的目的是提供一种鉴定辐照含脂食品的方法。

本发明提供的鉴定辐照含脂食品的方法，包括如下步骤：对含脂食品样品用固相微萃取方法(简称SPME法)进行萃取后，再进行检测，若其中含有8-十七碳烯(简称为8-C17:1)和1，7-十六碳二烯(简称为1，7-C16:2)，则所述含脂食品样品为辐照含脂食品。

所述固相微萃取步骤中，萃取头为表面涂有厚度为75μm的聚二甲基硅烷-二乙烯苯(DVB-PDMS)涂层的纤维萃取头；所述固相微萃取步骤中，萃取温度为0-100℃，优选90℃；萃取时间为0-70分钟，优选60分钟，时间不为0。

所述鉴定辐照含脂食品的方法，还包括如下步骤：在所述固相微萃取步骤之前，将固相微萃取步骤所用萃取头进行活化。

在所述固相微萃取步骤之后，将所用萃取头插入所述检测步骤所用进样口进行解吸。

其中，所述活化步骤中，温度为0-300℃，优选250℃，时间为0-10分钟，优选10分钟。所述解吸步骤中，时间为0-2.5分钟，优选2分钟。

所述检测步骤中，各种能够检测出8-十七碳烯和1，7-十六碳二烯的方法均适用于本方法，如可为常用的气相色谱质谱联用方法，其具体检测条件可为：所述气相色谱质谱联用方法中的气相色谱检测方法中，气相色谱柱为DB-5石英毛细管柱；载气流速为0-45mL/min，优选1mL/min，所述载气流速不为0；载气为氮气或氦气，优选氮气；柱温为0-300℃，优选50℃，进样口温度为0-300℃，优选200℃，进样量为0-20μL，优选1μL，；

所述气相色谱质谱联用方法中的质谱检测方法中，扫描方式为选择离子扫描；载气流速为0-200mL/min，优选1mL/min，所述载气流速不为0；载气为氦气或氮气，优选氦气；离子源为EI源，所述离子源的温度为0-300℃，优选200℃；接口温度为0-300℃，优选250℃；所述离子源的电压为10-100eV，优选70eV；程序升温步骤为：设定初始温度为50℃，保持2min后以10℃/min的升温速率升至130℃，再以5℃/min的升温速率升至200℃，保留2min后以25℃/min的升温速率升至250℃再保留5min，开始上样检测。

所述气相色谱质谱联用方法中，保留时间为16.60～17.10分钟、定性检测的母离子/子离子的质荷比为67、82和96的色谱峰均为1，7-十六碳二烯的特征峰；保留时间为18.67～19.17、定性检测的母离子/子离子的质荷比为83、97和111的色谱峰均为8-十七碳烯的特征峰。

本发明提供的鉴定辐照含脂食品的方法，以SPME方法为前处理过程对样品进行萃取采样，结合GC/MS对1，7-C 16:2和8-C 17:1两种碳氢化合物进行定性分析来实现对食品是否辐照的快速鉴定。与传统的Florisil柱层析相比，该方法在分离碳氢化合物时具有以下优势：(1)能够快速鉴定辐照含脂食品，仅需1h；(2)操作简便，能够自动萃取；(2)样品使用量不超过2g，减少至原使用量的1/10；(3)无需使用有机溶剂，对环境有利；(4)采用色谱保留时间和质谱解析双重定性，更为准确。

附图说明

图1为1，7-C16:2的选择离子扫描TIC图。

图2为8-C17:1的选择离子扫描TIC图。

图3为1，7-C16:2的质谱图。

图4为8-C17:1的质谱图。

图5为传统的Florisil柱层析鉴定辐照含脂食品方法的流程示意图。

图6为本发明提供的鉴定辐照含脂食品方法的流程示意图。

图7为四个冷却牛肉样品中1，7-C16:2的选择离子扫描TIC图。