[发明专利]FTO/glass 基板表面Sm 掺杂BiFeO3铁电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及在功能化的FTO/glass制备Sm掺杂BiFeO₃薄膜的方法。

背景技术

近年来，BiFeO₃作为一种新型的铁磁电材料，引起了人们极大的兴趣。BiFeO具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有铁电有序(T_C＝810℃)和G型反铁磁有序(T_N＝380℃)，是少数几种单相多铁材料之一。BiFeO₃磁电耦在信息存储、自旋电子器件方面，磁传感器以及电容-电感一体化器件等方面都有着极其重要的应用前景。

一直限制铁酸铋材料应用的问题在于：铁酸铋材料的介电常数较低，室温下很难观察到大的剩余极化值，尤其是多晶的铁酸铋材料；铁酸铋材料的漏导较大，很难得到饱和的电滞回线。本专利通过Sm元素对于A位Bi元素的掺杂取代，可使晶格发生扭曲变形，使铁酸铋结构不对称性加剧，将获得较大的剩余极化值，并且用化学稳定性更好的Sm代替Bi，有利于抑制Bi的挥发。

目前用于制备BiFeO₃薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rf magnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液相沉积法(LPD)、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。相比其他方法，Sol-gel方法由于不需要昂贵的真空设备，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料。

本发明利用溶胶-凝胶法在FTO基板上制备Sm掺杂BiFeO₃薄膜，将这种方法能够大幅度提高薄膜的剩余极化值，多晶BiFeO₃薄膜在室温下较低，约在0.4μC/cm²，而Sm掺杂后，剩余极化值能够提升至50μC/cm²左右。

发明内容

本发明的目的是提供FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO₃铁电薄膜的制备方法，由本发明方法制备得到的BiFeO₃铁电薄膜的剩余极化值能够提升至50μC/cm²左右。。

为实现上述目的，本发明还提供了一种溶胶凝胶方法制备Sm掺杂铁酸铋多铁性薄膜方法，包括以下步骤：

步骤1：选用FTO/glass基片为基底，将切割好的FTO/glass基片冲洗干净，最后用氮气吹干；

步骤2：将步骤1得到的经冲洗并吹干的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到“原子清洁度”，备用；

步骤3：将Fe(NO₃)₃·9H₂O、Bi(NO₃)₃·5H₂O和Sm(NO₃)₃·6H₂O溶于乙二醇甲醚和冰醋酸形成的混合溶液中，得到稳定的BiFeO₃前驱液，其中，按照摩尔比，Fe：(Bi+Sm)＝1∶1，所述混合溶液中，乙二醇甲醚和冰醋酸的体积比为2∶1，各金属离子的摩尔浓度均为0.3～0.9mol/L。

步骤4：在步骤2得到的基片上用步骤3得到的前躯液进行匀胶处理，匀胶结束后，在350℃预处理以便有机物的分解，然后在500～600℃退火晶化，重复匀胶几次得到设定厚度的薄膜。

所述步骤1中，FTO/glass基片依次置于洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清

洗，以除去FTO/glass基片表面的杂质；

所述步骤4中，匀胶的速度为3000～6000r/min；

所述步骤3中，按照摩尔比，Fe∶Bi∶Sm＝1∶(0.85～0.97)∶(0.15～0.03)。

本发明FTO/glass基板表面Sm掺杂BiFeO₃铁电薄膜的制备方法至少具有以下优点：由于镧系元素的离子半径与Bi离子半径相差不大，价态也相同，但是由于电负性存在一定差距，所以可以形成非连续性固溶体。Sm掺杂后，固熔进入晶格，可以使原本基本呈钙钛矿结构的铁酸铋发生扭曲，结构畸变加剧，从而提高薄膜的铁电性，将剩余极化值能够提升至50μC/cm²左右，并且用化学稳定性更好的Sm代替Bi，有利于抑制Bi的挥发。

附图说明