[发明专利]一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法无效
申请号: | 201110447759.0 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN102524248A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 汪乐余;马英新 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | A01N25/04 | 分类号: | A01N25/04;A01N57/16;A01N57/24;A01N57/14 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 张水俤 |
地址: | 100029 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 将油溶性 农药 稳定 分散 方法 | ||
技术领域
本发明属于农药应用技术领域,特别涉及一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法。
技术背景
现阶段,我国防治病虫害使用的农药品种大多数属于油溶性农药。由于其水溶性较差,与植物本身黏着性很弱,农药大部分流失,使用效率低,并对环境造成较大危害。目前,一些报道提出了提高水溶性农药的黏着力和悬浮率(郑坚,陈保林,刁春友,张存政,傅华兴,周国民,江苏农业科学,2006年第1期),而对于油溶性农药的水溶性问题仍没有较好的解决办法。
发明内容
本发明的目的是提供一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法。
一种将油溶性农药稳定分散于水相的方法,其具体步骤如下:
a.称取0.1-0.3g甲基丙烯酸、4.4-4.8g苯乙烯、0.09-0.1g偶氮二异丁腈,溶于34-36mL氯仿溶液中,混合均匀,倒入反应釜中,90-110℃下加热9-11h;
b.反应完成后反应釜自然冷却至室温,产物用100-150ml甲醇沉淀,4000-6000r/min离心3-5min,收集产物;
c.将步骤b得到的产物进一步提纯处理:将其溶于10-20mL CHCl3中,再加入100-150mL甲醇沉淀;5000-7000r/min再次离心3-5min,收集产物干燥,得到两亲高分子;
d.配制0.7-1mg/mL的NaOH水溶液8-10mL;
e.量取8-12mg油溶性农药,20-30mg步骤c得到的两亲高分子,0.7-1mL氯仿混合均匀后,倒入步骤d配制的NaOH水溶液中,超声并搅拌使两相混合均匀;超声条件:超声时间3-5s,间隙时间3-5s,工作次数60-70次,功率200-350W;
f.超声结束后在60-70℃下水浴加热2-3h,并不停搅拌,使氯仿挥发;自然冷却至室温后9000-12000r/min离心分离6-10min,得到两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球;
g.将步骤f得到的两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球分散于浓度为0.7-1mg/mL的NaOH溶液或去离子水中,即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。
步骤f得到的两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球直径为100-300nm。
所述的油溶性农药为二嗪磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷、辛硫磷、喹恶硫磷或除线磷。。
本发明的有益效果:采用本发明所述的方法制得两亲高分子包裹油溶性农药分子的纳米球,过程简便易操作,其在水相中有良好的分散性及稳定性;即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。并可通过水相中溶解的少量农药的不断使用,使纳米球中的农药得以缓慢释放和使用,在农业应用等方面具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1得到的两亲高分子包裹二嗪磷纳米球的TEM照片;
图2为实施例1得到的两亲高分子包裹二嗪磷纳米球的实物照片。
具体实施方式
实施例1
1.用电子天平分别称取0.2g甲基丙烯酸、4.6g苯乙烯、0.096g偶氮二异丁腈,溶于35mL氯仿溶液中,磁力搅拌使其混合均匀,然后装入40mL反应釜中,放入烘箱,100℃下加热10h;
2.待反应结束,反应釜自然冷却至室温,产物用100mL甲醇沉淀,离心(7000r/min,3min),弃去上层液体,收集产物;
3.将步骤2得到的产物进一步提纯处理:将其溶于10mL CHCl3中,再加入100mL甲醇沉淀;再次离心(7000r/min,3min),弃去上层液体,收集,干燥,制得两亲高分子;
4.配制1mg/mL NaOH水溶液10mL;
5.量取10mg二嗪磷,15mg两亲高分子,0.7mL氯仿混合均匀后,倒入步骤4配制的NaOH水溶液中,超声并搅拌使两相混合均匀(超声条件:超声时间3s,间隙时间3s,工作次数60次,功率200W);
6.超声结束后在60℃下水浴加热2h,并不停搅拌,使氯仿挥发,然后自然冷却至室温,离心分离(12000r/min,10min),得到两亲高分子包裹二嗪磷的纳米球;
g.将步骤f得到的两亲高分子包裹二嗪磷的纳米球分散于浓度为1mg/mL的NaOH溶液中,即将油溶性农药由油相转移至水相并稳定分散于水相。
制得的两亲高分子包裹二嗪磷的纳米球直径为100-200nm,其TEM、实物照片如图1、2所示。
实施例2
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