[发明专利]还原态石墨烯与铂纳米粒子复合材料修饰分子印记膜电化学传感器的制备方法无效
申请号: | 201110446939.7 | 申请日: | 2011-12-27 |
公开(公告)号: | CN102539493A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 周学敏;姜慧君;文婷婷;王若禹;李芸;刘莳;薛诚 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;G01N27/327 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210029 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 还原 石墨 纳米 粒子 复合材料 修饰 分子 印记 电化学传感器 制备 方法 | ||
1.一种还原态石墨烯与铂纳米粒子复合材料修饰分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a)电极预处理:将玻碳电极抛光后,放入Piranha溶液中浸泡后洗净;
b)铂纳米粒子电化学沉积:将洗净的玻碳电极置于含硫酸和六氯铂酸的混合溶液中,于-0.2~0.6V电位范围内,以30~100mV·s-1的扫描速率循环扫描3~25min;然后依次用无水乙醇和去离子水淋洗,氮气吹干,再置于Piranha溶液中浸泡后,去离子水淋洗干净,氮气吹干,即得铂纳米粒子修饰电极;
c)还原态石墨烯以及铂纳米粒子的组装:将还原态石墨烯组装至电极表面,室温下晾干后将铂纳米粒组装至修饰电极,室温下晾干;组装还原态石墨烯时采用浓度为0.4~0.6mg/mL的还原态石墨烯溶液;
d)分子自组装膜修饰电极与电聚合反应:将步骤c)得到的修饰电极浸入到含功能单体、17β-雌二醇和NaClO4的四氢呋喃溶液中,充氮后密封,室温避光环境中放置15~24h;于-0.2~0.6V电位范围,以50mV·s-1的扫描速率循环伏安扫描5~20圈,取出,去离子水淋洗,氮气吹干;其中,17β-雌二醇、功能单体,NaClO4物质的量的比为6∶6~180∶0.001~0.03;
e)洗脱模板分子:将电聚合后电极浸入含H2SO4的丙酮水溶液中处理5~60min。
2.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“b)”中以70mV·s-1的扫描速率循环扫描。
3.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“b)”中循环扫描的时间为20~25min。
4.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“c)”中还原态石墨烯组装至电极表面使用的是滴涂方法,还原态石墨烯溶液组装至电极表面的量为5~30μL,使用前超声20~40min。
5.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“c)”中铂纳米粒子组装至电极表面使用的是滴涂方法,铂纳米粒子组装至电极表面的量为5~30μL,使用前超声20~40min。
6.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“d)”中选用的功能单体为含巯基的吡啶类物质。
7.根据权利要求6所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于所述的含巯基的吡啶类物质为6-巯基烟酸,4-氨基-3-巯基吡啶。
8.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“d)”中17β-雌二醇、功能单体和NaClO4物质的量的比为6∶6~30∶0.001~0.03。
9.根据权利要求1所述的分子印记膜电化学传感器的制备方法,其特征在于步骤“e)”中使用的是含0.5mol/L硫酸的体积比为1∶1的丙酮水溶液。
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