[发明专利]微波水热法对BiVO4光催化剂进行Cu2+掺杂改性的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及微波水热法对BiVO₄光催化剂进行Cu²⁺掺杂改性的方法。

背景技术

单斜晶相钒酸铋禁带宽度为2.3-2.4eV，其价带氧化电位位于2.4eV附近，目前mBiVO₄已应用于降解污染物、光解水产氧以及光电化学分解水的研究。然而mBiVO₄的导带边位于0v(vs.NHE)，致使其光生电子的能量不足以还原H⁺，且其光生电子也不容易被空气中的氧气捕获，因此会导致光生电子在催化剂表面积累，从而增加电子与空穴的复合几率，导致mBiVO₄在可见光下降解有机物的效率较差。并且在制备时的产率很低，这在一定程度上也提高了其制备成本，限制了其进一步的推广实际应用。

为了进一步提高钒酸铋的光催化效率，本发明采用Cu²⁺对其进行掺杂，将Cu²⁺引入BiVO₄的晶格中，在价带和导带之间形成新的能级，有利于光致电子向外部迁移，防止电子空穴的简单复合，可改善光催化反应效率和选择性。目前对BiVO₄进行掺杂改性的方法多为浸渍法，即在在传统的固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及水热法等制备出纯相BiVO₄后，在选择适当的金属源采用浸渍的方法对其进行掺杂，该方法流程多，工艺复杂。微波水热法以微波作为加热方式，结合传统的水热法来制备纳米粉体或粉体的一种新方法。作为一种快速制备粒径分布窄、形态均一的纳米粒子的方法，微波水热法有其他一些方法不可比拟的优越性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波水热法对BiVO₄光催化剂进行Cu²⁺掺杂改性的方法，该方法反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且能很好的改善纯相BiVO₄的光催化性能。

一种微波水热法对BiVO₄光催化剂进行Cu²⁺掺杂改性的方法，包括以下步骤：

步骤1：将NH₄VO₃溶解于20mL浓度为1～4mol/L的NaOH溶液中，在磁力搅拌器上搅拌10～20min，配制成母盐溶液A；

步骤2：将Cu(NO₃)₂·3H₂O和Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于20mL浓度为2～6mol/L的HNO₃溶液中，其中(n_Cu+n_Bi)∶n_V＝1∶1，n_Cu∶n_Bi＝1％～15％，在磁力搅拌器上搅拌10～20min，配制成母盐溶液B；

步骤3：将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10～30min，配制成前驱物溶液；

步骤4：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温时间为60～120min；

步骤5：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到粉体。

与现有技术相比，本发明方法至少具有以下优点：本发明对BiVO₄光催化剂进行Cu²⁺掺杂改性，改性后的光催化剂粉体为小颗粒团聚成的圆球结构，同时，在紫外光照射下，该粉体的催化效果可高达95％。

附图说明

图1是本发明不同Cu²⁺掺杂量下制备的粉体的XRD谱图；

图2是本发明Cu²⁺掺杂量为2％(按照摩尔比)时粉体的EDS谱图；

图3是本发明Cu²⁺掺杂量为2％(按照摩尔比)时粉体的FE-SEM图；

图4是本发明不同Cu²⁺掺杂量下制备的粉体的降解罗丹明B的降解率-时间曲线图。

具体实施方式