[发明专利]一种中药浸膏的真空干燥方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种中药浸膏的真空干燥方法。

背景技术

中药浸膏干燥方法一般有带式真空干燥、喷雾干燥以及箱式真空干燥，其中：

带式真空干燥通常最长的干燥时间也只有30-60分钟左右，而大部分物料将需要更长时间才能达到干燥目的；同时，设备占地面积大，且内部清洗不方便；

喷雾干燥的粉末粉剂致导致水溶性差，粉过细则易潮，产品不稳定；

箱式真空干燥法大大降低了需要驱除的液体的沸点，所以箱式真空干燥可以轻松应用于热敏性物质；对于不容易干燥的样品，例如粉末或其他颗粒状样品，使用箱式真空干燥法可以有效缩短干燥时间。

因此，对于需要干燥时间较长、热敏性高的浸膏，用箱式真空干燥是较佳的选择。但浸膏使用箱式真空干燥法在静态下通常需要24-48小时才能得到水份低于3％的固态粉末，而且干燥水分不易控制。

中国专利申请03117185.0(公开号为CN 1431443A)公开了一种膏状物的干燥方法，将膏状物放置在经过加热且真空度较高的罐体内进行干燥，并让膏状物从真空度较低的上部空间，通过筛板上的筛孔分流成膏状物药条后，再进入真空度较高的下部空间进行动态连续干燥，使得膏状物的表面干燥面积乃至成数量级的增加，并且在真空度较高的情况下，下部空间的真空度控制在1.6KPa-2KPa，膏状物的水分比较容易散发出来。

专利申请号201010271537.3“真空干燥设备”，提出了一种改进后的真空干燥设备，特征是具有空气循环系统、气体补充装置以及破真空装置。该发明专利的干燥方法是“当箱体达到特定压力下，关闭抽气阀门打开气体补充阀门，气体补充装置将相关气体补充至箱体”，当空气循环系统开启后，箱体内处于常压或接近常压的状态。空气循环系统工作130秒后，关闭空气循环。然后重复执行抽真空、空气循环这个步骤6-10次，物料方可被充分干燥。上述专利申请中的干燥过程操作较为复杂，而且没有干燥物料到达终点后的平衡测试方法，只能靠经验判断。

《冷冻干燥技术培训汇总》中提到，在二次干燥阶段，“对一些冰块较厚的产品，需向冻干箱内充注气体，破坏真空，形成对流导热来向制品供热”。上述充注气体的过程中要经过破坏真空才能形成对流导流。并不是真正意义上的真空干燥。针对现有箱式真空干燥方法中存在的问题，发明人经过大量的研究，最终提出了本发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种无挥发性的中药浸膏的真空干燥方法。

本发明提供的一种无挥发性的中药浸膏的真空干燥方法，包括以下步骤：真空干燥箱内真空度降10Pa以下后，用充气平衡法调整真空度为10-500Pa；当达到预定的干燥时间后，将箱内真空度恢复10Pa以下，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

所述压力升测试为关闭所有进气口和排气阀120s，观察密闭箱体内压力变化情况。当120s内上升不超过1.0Pa，即为合格，120s内上升超过1.0Pa，则为不合格。

上述方法是通过以下步骤来进行的：

1)将待干燥的浸膏放入真空干燥箱内并封闭箱体；

2)启动箱体加热装置，至干燥箱内温度为50-70℃；

3)开启抽气阀门，待箱内真空度达到10Pa以下时，从排气口的对侧箱壁打开进气口，调整真空度为10-500Pa；

4)8-16小时后，将箱内真空度恢复10Pa以下，进行压力升测试，合格，则停机；不合格，则继续干燥，直到合格为止。

上述方法中：

待干燥的浸膏为无挥发性的中药浸膏，优选为50℃时相对密度为1.03-1.20的三七总皂苷浸膏，进一步优选为1.03-1.10的三七总皂苷浸膏。

所述步骤3)从进气口进入的气体为通过微孔滤膜，且预加热的空气。

所述步骤3)中的调整真空度范围优选为10-300Pa，更优选为10-100Pa。

优选地，本发明提供的三七总皂苷浸膏真空干燥方法如下：

1)取三七粉碎成粗粉，用2-20倍50-95％乙醇加热提取2-5次，每次1-5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩，制成每1ml含生药约0.1-1g；

2)按浓缩液体积加0.5-1.5％氯化钠，搅匀，静置12-36小时，滤过；

3)滤液经脱脂处理后，以流速为0.5-15BV/h过大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，继用40-80％不同浓度乙醇液洗脱，收集洗脱液；