[发明专利]一种耐磨钼合金的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种耐磨钼合金的制备方法。

背景技术

氧化物弥散强化合金(ODS合金)是一种重要的能源用高温结构材料材料，目前其研究主要集中在镍基超合金和钴基合金上，由于受基体熔点的限制，继续提高高温合金和使用温度较为困难，于是人们寻求新的高温材料。

氧化铝增强钼合金因其具有高温耐磨能力强、熔点高、高温强度高、抗氧化性能高等优点广泛应用于金属压力加工行业用的钼顶头、航空航天用的高温喷管、高温钼舟等领域。虽然，近些年来氧化铝增强钼合金取得了一些进展，但是仍然存在一定的问题，主要体现在自生氧化铝尺寸方面，虽然粉体中氧化铝的尺寸在纳米级，但是经过烧结制备出的钼合金中，氧化铝颗粒显著长大至微米级，影响了其高温性能的提高，晶粒细化技术作为改善合金性能的重要手段，一直是合金应用开发领域中的研究热点。

机械合金化技术作为一种(MA)即通过高能球磨将不同金属或金属与非金属弥散混合制成合金的方法，是二十世纪六十年代美国INCO公司的Benjamin为制备氧化物弥散合金而开发的一种材料制备新技术。主要是将一种或几种金属粉末，在高能球磨机中长时间球磨粉碎，合金粉末承受冲击、剪切、摩擦、压缩等多种力的作用，被不断细化，经历扁平化、冷焊合、合金成分均匀化等过程，从而实现粉末颗粒合金化和氧化物颗粒弥散得细小而均匀。

CN101698919A公开了一种颗粒增强钼基复合材料的制备方法，其采用硝酸铝、四钼酸铵和柠檬酸为原料，在水相中溶解混合制成溶胶，然后凝胶、还原、热压烧结制成钼基复合材料。但是该复合材料的颗粒细度和机械强度有待提高。

发明内容

本发明的目的是提供一种耐磨钼合金的制备方法，细化钼合金中的颗粒细度，提高钼合金的高温耐磨性和抗拉强度。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种耐磨钼合金的制备方法，具体包括如下步骤：

1)称取原料硝酸铝、柠檬酸和钼酸铵分别制成溶液并混合均匀，使之溶胶-凝胶化，然后将凝胶烘干、焙烧得到Al₂O₃/MoO₃混合粉末；

2)将Al₂O₃/MoO₃混合粉末经过氢气还原为Al₂O₃/Mo混合粉末；

3)将制得的Al₂O₃/Mo混合粉末在行星式球磨机上进行球磨，加入混合粉末重量1～4％的过程控制剂，磨球直径为5mm，球料比为3∶1～10∶1，转速为250r/min～350r/min，球磨时间为40h～80h；

4)将球磨后的Al₂O₃/Mo混合粉末压制成型后，在1600～1750℃氢气气氛下烧结16～18小时，制得钼合金。

2、根据权利要求1所述耐磨钼合金的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸和钼酸铵的质量比为1.5∶1。

步骤1)所述溶胶-凝胶化为将混合溶液在85℃水浴中保温5小时。

步骤1)所述烘干为120℃烘干6小时。

步骤1)所述焙烧为560℃下焙烧6小时。

步骤2)所述氢气还原为首先在520～540℃氢气气氛下还原反应2～5小时，然后在850～950℃氢气气氛下还原反应4～6小时。

步骤3)所述过程控制剂为硬脂酸、乙醇或乙烷。

所述氧化铝的粒度为100～300纳米，钼的粒度为0.8～1.8微米。

所述原料硝酸铝、柠檬酸和钼酸铵的重量百分比为：硝酸铝6.8～9.59％，柠檬酸34.4～37.3％，钼酸铵51.59～55.9％。

所述钼酸铵为二钼酸铵、七钼酸铵或四钼酸铵。

本发明钼合金的制备方法中，采用了硝酸铝溶液与钼酸铵粉末的液相混合，硝酸铝和钼酸铵成分在马弗炉焙烧的过程中首先受热分解成氧化铝和氧化钼颗粒，保证了氧化铝与钼基体的均匀混合；另外选择在对混合粉末氢气还原后进行进行球磨细化，这是由于在研究过程中发现，氧化钼在氢气还原过程中通过凝胶细化后的颗粒会发生一定的吸附聚集，这也同时影响着氧化铝颗粒，因此采用球磨的机械运动方式，将这些吸附聚集打碎，并且使钼颗粒和氧化铝颗粒进一步的细化，从而防止了钼和氧化铝颗粒的聚集长大。