[发明专利]电化学制备石墨烯粉体的方法

权利要求书

1.一种电化学制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：一、电解槽正极采用导电石墨，负极用惰性圆柱电极，正极和负极间距在1-10cm，电解液为水系电解液或非水系的电解液，在正极与负极之间上施加一个0.1-2.5V的电压1-10min；所述导电石墨为天然鳞片石墨，天然改性石墨，人造石墨，膨胀石墨，高取向热解石墨中的一种以上，其颗粒大小在5-20μm，片状片大小分布在1-5cm²，含碳量为99.5％以上；所述水系电解液为稀HCl，HSO₄，HNO₃或可溶性锂盐中的一种以上，浓度在20-50mg/mL，pH值0.50-10.00；所述非水系的电解液为含有碳酸丙烯酯的电解液，其质量含量大于30％，或咪唑、吡啶、吡咯类离子液体；二、将正极与负极之间施加10-25V的直流电压，时间为1-30s；三、过滤用去离子水洗涤并干燥至含水量为500ppm以下，然后按每100mg与50-500mL有机溶剂，分散在有机溶剂中，超声振荡得到悬浊液，频率5-30KHz，功率密度100-1000w，时间3-10min，然后将悬浊液在1000-3000rpm下离心处理1-10min，收集上层含有石墨烯的清液，干燥得到石墨烯；所述有机溶剂是N，N’-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，四氢呋喃，异丙醇，N-甲基吡咯烷酮，丁酮，乙腈，二氯甲烷，氯仿、二苯醚和二氯丙烷中的一种以上。

2.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述在正极与负极之间上施加0.1-2.5V电压后，将正极与负极之间直流电压升到2.5-10V，持续时间为0.5-5min。

3.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述将正极与负极之间施加10-25V的直流电压，时间为1-10s，然后将正极与负极之间施加-25--10V的直流电压。

4.根据权利要求3所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述将正极与负极之间施加-25--10V的直流电压，时间为2-20s。

5.根据权利要求4所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述将正极与负极之间施加10-25V的直流电压，然后将正极与负极之间施加-25--10V的直流电压，时间为3-300s。

6.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述正极采用以下方法制备得到：将外径为1-10mm的Al或Ni金属电极插入耐电解液腐蚀、内径为10-50mm的管壁开有1μm-0.1mm的筛孔的管子中，管子被不小于350目筛网包裹，把导电石墨装入Al或Ni与管子之间，得到正极。

7.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述正极采用以下方法制备得到：把导电石墨粉与导电胶水混合后，粘在丝径为0.1-0.5mm、长10-50cm的钨丝上，导电石墨粉厚度为不超过2mm，然后将粘有导电石墨的钨丝缠绕在导电金属片上，螺距为不超过2.5cm，导电金属片大小为1×3-5×8cm²，得到正极，导电金属片采用铂，金，银，铜，钛或铅。

8.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述惰性圆柱电极采用铂，金，银，铜，铜合金，钛，钛合金，铅或铅合金，直径为不超过6mm。

9.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述电解质为锂盐LiClO₄，LiBF₄，LiAsF₆，LiPF₆。

10.根据权利要求1所述的电化学制备石墨烯粉体的方法，其特征在于：所述离子液体为咪唑类离子液体。