[发明专利]一种制备抗菌素头孢硫脒的方法无效
申请号: | 201110433075.5 | 申请日: | 2011-12-22 |
公开(公告)号: | CN102491986A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 史利军;胡朝新;杨磊;冯晓燕 | 申请(专利权)人: | 苏州致君万庆药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/28 | 分类号: | C07D501/28;C07D501/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 215415 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 抗菌素 头孢 方法 | ||
1.一种制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:以7-溴乙酰基ACA、N,N-二甲基氨基硫脲和DMF为原料,三乙胺为催化剂,进行反应,完成后加入丙酮,析晶,过滤,烘干得到抗菌素头孢硫脒无菌粉末。
2.根据权利要求1所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于,具体步骤包括:
(1)取-溴乙酰基ACA和N,N-二甲基氨基硫脲,加入DMF中,滴入三乙胺至反应物完全溶解;N,N-二甲基氨基硫脲与7-溴乙酰基ACA和DMF的质量比为1:2~3:8~9;
(2)控温30~40℃,进行反应至完全;
(3)加入丙酮,控温0~10℃,结晶;
(4)过滤,对晶体进行洗涤,干燥,得抗菌素头孢硫脒无菌粉末。
3.根据权利要求2所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:步骤(1)中,N,N-二甲基氨基硫脲与7-溴乙酰基ACA和DMF的质量比为1:2~2.5:8~8.6。
4.根据权利要求3所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:N,N-二甲基氨基硫脲与7-溴乙酰基ACA和DMF的质量比为1:2.27:8.57。
5.根据权利要求2所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为35~37℃。
6.根据权利要求2所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的结晶温度为0~5℃。
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