[发明专利]一种制备抗菌素头孢硫脒的方法无效

专利信息
申请号: 201110433075.5 申请日: 2011-12-22
公开(公告)号: CN102491986A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 史利军;胡朝新;杨磊;冯晓燕 申请(专利权)人: 苏州致君万庆药业有限公司
主分类号: C07D501/28 分类号: C07D501/28;C07D501/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 邱兴天
地址: 215415 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 抗菌素 头孢 方法
【权利要求书】:

1.一种制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:以7-溴乙酰基ACA、N,N-二甲基氨基硫脲和DMF为原料,三乙胺为催化剂,进行反应,完成后加入丙酮,析晶,过滤,烘干得到抗菌素头孢硫脒无菌粉末。

2.根据权利要求1所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于,具体步骤包括:

(1)取-溴乙酰基ACA和N,N-二甲基氨基硫脲,加入DMF中,滴入三乙胺至反应物完全溶解;N,N-二甲基氨基硫脲与7-溴乙酰基ACA和DMF的质量比为1:2~3:8~9;

(2)控温30~40℃,进行反应至完全;

(3)加入丙酮,控温0~10℃,结晶;

(4)过滤,对晶体进行洗涤,干燥,得抗菌素头孢硫脒无菌粉末。

3.根据权利要求2所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:步骤(1)中,N,N-二甲基氨基硫脲与7-溴乙酰基ACA和DMF的质量比为1:2~2.5:8~8.6。

4.根据权利要求3所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:N,N-二甲基氨基硫脲与7-溴乙酰基ACA和DMF的质量比为1:2.27:8.57。

5.根据权利要求2所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:步骤(2)中,反应温度为35~37℃。

6.根据权利要求2所述的制备抗菌素头孢硫脒的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的结晶温度为0~5℃。

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