[发明专利]介孔氧化锆的一种制备方法

权利要求书

1.一种介孔氧化锆的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)锆盐溶液的制备：将水溶性锆盐用去离子水配制成0.2～1mol/L的水溶液备用；

所述水溶性锆盐为ZrOCl₂、ZrO(NO₃)₂、Zr(NO₃)₄及其各种水合物之一；

(2)SO₄^2-的水溶液的制备：配制含SO₄^2-的水溶液，与步骤(1)制备的水溶性锆盐溶液混合均匀，使混合溶液中SO₄^2-与Zr⁴⁺的摩尔比为0.10～0.30；

所述含SO₄^2-的水溶液是H₂SO₄、K₂SO₄、Na₂SO₄、Zr(SO₄)₂中的一种或几种的SO₄^2-混合溶液；

(3)氢氧化锆悬浊液的制备：将步骤(2)制备的混合溶液升温至30℃～50℃后，缓慢滴加碱溶液至pH值到2.0～6.5，得到含氢氧化锆的悬浊液；

所述碱溶液为质量百分比浓度为10％～40％的NaOH溶液、KOH溶液或氨水中的一种或几种混合碱溶液；

(4)后处理：在30℃～90℃温度条件下，将步骤(3)制备的氢氧化锆悬浊液陈化1～12小时后过滤分离出滤饼；将滤饼洗涤、过滤1～5次，得到高纯度的氢氧化锆滤饼；将所得氢氧化锆滤饼经400～600℃热处理3～5h得到产品介孔氧化锆。

2.根据权利要求1所述介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述水溶性锆盐为ZrOCl₂水合物。

3.根据权利要求1所述介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述含SO₄^2-的水溶液为H₂SO₄溶液。

4.根据权利要求1所述介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述碱溶液为质量浓度10％～30％的NaOH水溶液。

5.根据权利要求1所述介孔氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤(4)中氢氧化锆经440～460℃热处理3～5，所得产品介孔氧化锆的平均孔径为6～9nm；经550℃热处理4小时，所得产品介孔氧化锆的平均孔径为9～14nm。