[发明专利]改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法

权利要求书

1.改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法，其特征在于先在多元醇溶剂中制备透明纳米氧化锌，再利用表面改性剂对溶胶中的纳米氧化锌进行表面改性，具体步聚为：

(1)分别将可溶性锌盐和碱在加热搅拌下溶解于多元醇中，配成浓度为0.1～3mol/L的透明溶液，冷却。按锌与碱的摩尔比为1∶1～2将锌盐溶液直接倒入碱液中，或将碱液直接倒入锌盐溶液中，并持续搅拌30分钟，进行水解反应。再将所得中和液在60～100℃下加热搅拌0.5～4小时，获得透明氧化锌溶胶。

(2)用酸、碱的多元醇溶液控制上述氧化锌透明溶胶的pH值在7.5～10.5之间，加入氧化锌质量0.1～35％的表面改性剂，常温搅拌反应1～2小时，再加入4～8倍氧化锌质量的含水一元醇混合溶剂(水与醇质量比为1∶3～4)搅拌反应0.5～1.5小时。然后将溶胶升温到65～80℃继续搅拌反应2～4小时，降温至室温，得改性透明纳米氧化锌溶胶。该溶胶经水絮凝和多次清洗后，可再次分散在常用的极性或非极性有机溶剂(如醇类、DMF、酯类、醚类、酮类、烃类等)中形成质量浓度可达30％的改性纳米氧化锌透明溶胶。

2.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法，其特征在于所述的锌盐选自醋酸锌、氯化锌、硝酸锌等锌盐；所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、及氨类无机碱；所述的多元醇溶液为乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇和二甘醇等的一种或多种混合溶液；所述一元醇为甲醇、乙醇、异丙醇的一种或多种混合溶剂。

3.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法，其特征在于可按锌与碱的摩尔比为1∶1～2，在搅拌情况下，将锌源(或碱源)快速倒入到碱源(或锌源)中进行反应，获得pH值为7～12中和液。

4.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法，其特征在于所得中和液可通过低温加热陈化，转变为透明纳米氧化锌溶胶，所得透明溶胶的PH值为5.5～10.5，氧化锌粒径为5～20nm。

5.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法，其特征在于表面改性时，氧化锌透明溶胶的pH值为7.5～10.5，最佳pH值为8～9，可通过酸、碱的多元醇溶液进行调节。

6.按权利要求1所述的改性纳米氧化锌透明溶胶的制备方法，其特征在于所述的表面改性剂为能溶解在水、甲醇、乙醇、异丙醇及其混合溶液中的硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、铝酸酯类偶联剂、锆酸酯类偶联剂、铝锆酸酯类偶联剂、铝钛酸酯类偶联剂的一种或多种复配物。

7.按权利要求6所述硅烷类偶联剂为环氧基、氨基、巯基、脲基、乙烯基、酰氧基、烷烃基的硅烷、二硅烷、二硅氮烷、硅油，如：γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、脲基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷/乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、七甲基二硅氮烷、羟基硅油、含氢硅油、甲基乙氧基硅油等；所述钛酸酯类偶联剂为单烷氧磷酸酯基型、单烷氧焦磷酸酯基型、氧乙酸螯合型、乙二醇螯合型及配位型钛酸酯偶联剂，如：异丙氧基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙氧基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、异丙氧基三(磷酸二辛酯)钛酸酯、异丙氧基三(焦磷酸二辛酯)钛酸酯、双三乙醇胺二异丙基钛酸酯、醇胺二磷酰氧基亚乙基二钛酸酯、三乙醇胺钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯、醇胺二亚乙基钛酸酯、双(乙酰丙酮基)二异丙氧基钛酸酯、水溶性钛酸酯等；所述铝酸酯、锆酸酯、铝锆酸酯、铝钛酸酯类偶联剂为可溶于一元醇的液态偶联剂，如(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝酸酯、DL-411-B(C)、DL-412-A(B)、DL-812(414、427、429、452、461、467、481、482、881、882)等铝酸酯 偶联剂、JX-2型二核铝酸酯偶联剂、TL-2B铝锆酸酯偶联剂、HY-133铝钛酸酯偶联剂、JS-1型铝钛酸酯偶联剂等。