[发明专利]一种硫普罗宁二硫化物的制备和纯化方法无效
| 申请号： | 201110420778.4 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102491926A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 张燕;杨钊;李新荣;楚敏;赵鲁青;曹志胜 | 申请（专利权）人： | 青岛市药品检验所 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/24;C07C319/28 |
| 代理公司： | 青岛海昊知识产权事务所有限公司 37201 | 代理人： | 崔清晨 |
| 地址： | 266071 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 普罗 二硫化物 制备 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硫普罗宁二硫化物的制备方法，其特征在于，是用过氧化氢来氧化硫普罗宁制备的。
2.如权利要求1所述的制备方法，其步骤如下：将硫普罗宁用水溶液溶解制成浓度为0.05-0.1g/ml的硫普罗宁水溶液，然后滴加入体积浓度10％-30％的过氧化氢水溶液，滴加的过氧化氢水溶液的体积与硫普罗宁水溶液的体积比为0.5-1；并不断搅拌反应24-72小时，最后将反应液减压蒸馏至近干得淡黄色粘稠的硫普罗宁二硫化物。
3.权利要求1方法制备出的硫普罗宁二硫化物的纯化方法，首先用含乙腈体积浓度比例为5％-10％的0.1％甲酸水溶液将硫普罗宁二硫化物配制成供试品溶液，并用滤膜过滤；然后采用C18为填充材料的色谱柱，流动相为含乙腈体积浓度比例为5％-10％的0.1％甲酸水溶液；在线紫外检测，检测波长为210nm；收集保留时间为13.5-16.8min的流份；然后将上述流份减压蒸馏至近干，加水溶解后再减压干燥，重复3-5次后，真空冷冻干燥获得硫普罗宁二硫化物。
4.如权利要求3所述的纯化方法，其特征在于所述滤膜为0.45μm微孔滤膜。
5.如权利要求3所述的纯化方法，其特征在于所述的色谱柱长为10-30cm、直径为2-10cm。
6.如权利要求3所述的纯化方法，其特征在于所述的流动相的流速为140ml-180ml/min。
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