[发明专利]采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法。 

背景技术

石英玻璃具有极低的热膨胀系数、高的耐温性、极好的化学稳定性和低而稳定的超声延迟性能，最佳的透紫外光谱性能以及透可见光及近红外光谱性能，并有着高于普通玻璃的机械性能。因此它是近代尖端技术中空间技术、原子能工业、国防装备、自动化系统，以及半导体、冶金、化工、电光源、等工业中不可缺少的优良材料之一。可用于制作半导体、电光源器、激光器，光学仪器，实验室仪器和耐高温耐腐蚀的化学仪器，广泛应用于化工、冶金、建材以及国防等工业。 

以往的溶胶—凝胶法制备石英玻璃需经过制高纯硅溶胶、焙烧脱羟基致密化等步骤，石英玻璃样品再经过表面打磨和抛光制得石英玻璃制品。制备高纯硅溶胶通常有两种方法：一种是以硅酸乙酯或有机硅烷为原料的经过水解制高纯硅溶胶，另一种是先用四氯化硅高温热解制高纯纳米二氧化硅颗粒，再用分散法将二氧化硅颗粒分散到水中，得到高纯硅溶胶。采用水解制高纯硅溶胶的方法制胶成本高、凝胶干燥时间过长，一般达20天以上；采用先高温热解再分散的方法制高纯硅溶胶，二氧化硅颗粒分散不均，干燥过程中硅溶胶容易碎裂。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用溶胶—凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法，该方法操作简单，生产成本低，制得的石英玻璃前驱体纯度高、透明、无裂纹、形状可控、易加工。 

本发明的技术解决方案是： 

一种采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法，其具体步骤为：

1、在室温下，按照体积比为1:0.1~1:4将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到一元醇中，得四氯化硅的醇溶液，所述的高纯四氯化硅纯度为99.9999%，所述的一元醇为无水乙醇或甲醇；

2、采用一元醇和高纯水配制体积比为1:0.5~1:2的一元醇的水溶液，所述的一元醇为无水乙醇或甲醇；

3、在搅拌条件下，按照体积比为1:1~3:1将四氯化硅的醇溶液加入至一元醇的水溶液中，再加入占总溶液体积1%～10%的防裂剂，生成硅溶胶，所述的防裂剂为N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇1000、丙三醇、乙二醇中的至少一种；

4、将硅溶胶倒入模具内，密封，在室温下陈化5～10 d，即制得高纯石英玻璃前驱体。

上述的采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法，所述的高纯四氯化硅与一元醇的体积比为1:1~1:4。 

上述的采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法，所述的防裂剂是N,N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇1000、丙三醇、乙二醇中的一种或两种，防裂剂的加入量占总溶液体积的1%～5%。 

上述的采用溶胶-凝胶法制备高纯石英玻璃前驱体的方法，陈化时间为5 d～8 d。 

本发明是以高纯四氯化硅为原料，进行低温水解，直接得到高纯硅溶胶，采用溶胶-凝胶法制备石英玻璃前驱体，其优点是： 

1、选用的原料为高纯四氯化硅、高纯水、甲醇、乙醇等，价格便宜，生产工艺简单，陈化时间短，设备投资少，生产成本较低，易于工业化生产；

2、以高纯的四氯化硅和高纯水作为原料，生产中不引入金属杂质，制得的石英玻璃前驱体纯度高；

3、制得高纯石英玻璃前驱体透明、无裂纹，是将硅溶胶倒入模具内成形的，形状可控、易加工。

具体实施方式

实施例1

在室温下，按照体积比为1:0.1将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中，得四氯化硅的乙醇溶液；采用无水乙醇和高纯水配制体积比为1:0.5的乙醇的水溶液；在搅拌条件下，按照体积比为1:1将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中，再加入占总溶液体积1%的防裂剂：N,N-二甲基甲酰胺；将硅溶胶倒入模具内，密封，在室温下陈化5d，即制得高纯石英玻璃前驱体，经观测，样品无色透明、无裂纹。

实施例2

在室温下，按照体积比为1:4将高纯四氯化硅在搅拌下滴加到无水乙醇中，得四氯化硅的乙醇溶液；采用无水乙醇和高纯水配制体积比为1:2的乙醇的水溶液；在搅拌条件下，按照体积比为3:1将四氯化硅的乙醇溶液加入至乙醇的水溶液中，再加入占总溶液体积10%的防裂剂：N,N-二甲基甲酰胺；将硅溶胶倒入模具内，密封，在室温下陈化10d，即制得高纯石英玻璃前驱体，经观测，样品无色透明、无裂纹。

实施例3