[发明专利]1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐的合成方法有效
| 申请号: | 201110414004.0 | 申请日: | 2011-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN102491974A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
| 发明(设计)人: | 李进;杨晓宇;朱经纬;杨民民;吴希罕 | 申请(专利权)人: | 南京药石药物研发有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
| 地址: | 210061 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 苄基 吡唑 吡啶 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种化合物(11)的制备方法,包括:
其中VII步骤反应条件:加入碳酸钾;
VIII步骤反应条件:加入锌粉、氰基锌、1,1′-双(二苯基膦)二茂铁和四三苯基磷钯;
V步骤反应条件:加入甲醇和甲醇钠;
VI步骤反应条件:加入氯化铵和醋酸;
IX步骤反应条件:加入盐酸或通入氯化氢。
2.权利要求1的制备方法,其中化合物(9)∶邻氟溴苄∶碳酸钾的摩尔比为:1∶1.0~1.5∶1.5~3.0。
3.权利要求1的制备方法,其中VII步骤中反应溶剂是四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜。
4.权利要求1的制备方法,其中VIII步骤中反应温度为100~150℃,反应溶剂是N,N-二甲基乙酰胺。
5.权利要求1的制备方法,其中VIII步骤中化合物(10)与氰基锌的摩尔比为:1∶0.7~1∶1.2。
6.权利要求1的制备方法,其中IX步骤中反应溶剂为甲基叔丁基醚。
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