[发明专利]酰基氧膦化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110412809.1 申请日: 2011-12-12
公开(公告)号: CN103159796A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 王智刚;王衍超;王亚朋;宋怀海 申请(专利权)人: 深圳市有为化学技术有限公司
主分类号: C07F9/53 分类号: C07F9/53;C07C47/542;C07C45/42;C08F2/48;C08F2/54
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 518057 广东省深圳市南*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 酰基氧膦 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.通式(I)所示的酰基膦(氧)化合物的制备新工艺:

在通式(I)中,n取值1或2或3;m取值0或1;X是氧或硫,或X是无原子。R1,R2,和R3分别独立地是氢,卤素,碳原子数为1-24(标记为C1-C24,下同)的含有一或多个取代基的支链或直链,含有或不含有C3-C12环系结构的烷基,或是一个C2-C24的含有一或多个取代基的支链或直链,含有或不含有C3-C12环系结构的烯基,或是一个碳原子数为C6-C24的未取代或被取代1-4次的芳基(苯基,萘基,蒽基,或联苯基)或杂芳基。R1,R2,和R3的链段彼此独立地可以被1-6个非连续的氧原子,氮原子,硅原子,或硫原子间断。R1,R2,和R3任意二者之间也可以形成一个环结构。R1,R2,和R3的链段与苯环之间彼此独立地也可以被一个氧,氮,硅,或硫原子插入。

当n取值为2或3时,其两个芳环的满足上述定义的R1,R2,和R3取代基彼此独立地可以相同或不同。

R4是碳原子数为C1-C24的含有一或多个取代基的支链或直链,含有或不含有C3-C12环系结构的烷基,或是一个C2-C24的含有一或多个取代基的支链或直链,含有或不含有C3-C12环系结构的烯基。

R5是氢,OH,碳原子数为C1-C24的含有一或多个取代基的支链或直链,含有或不含有C3-C12环系结构的烷基或满足这样条件的烷氧基或烷巯基或硅烷基,碳原子数为C6-C24的未取代或被取代1-4次的芳基(苯基,萘基,蒽基,或联苯基)或杂芳基或满足这样条件的酚氧基或硫酚基。R5的链段可以被1-6个非连续的氧原子,氮原子,硅原子,硫原子,双键,或三键间断。

通式(I)化合物的新工艺反应通式如下:n当量的三氯甲基取代芳烃前体A和金属M反应原位得到中间体B,B常常无需分离直接和卤代膦C缩合消除MClY后得到结构D所示的膦烷。D和合适的氧化剂作用后水解即可得到五价膦目标化合物(I)。

M是Mg,Zn,In,Ca,Fe等金属,优选Mg。溶剂是四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,六甲基磷酰胺,脂肪或芳香烃,或上述溶剂的混合物,优选四氢呋喃。Y是卤素,优选Cl或Br。氧化剂是过氧化氢,氧气,空气,烷基过氧化物,过氧化酸,或硫(S8)等。

2.结构E所示的芳香醛化合物的制备新工艺:将一个三氯甲基取代芳烃前体A和金属M反应原位得到中间体B后加水分解即可制备芳醛E。M是Mg,Zn,In,Ca,Fe等金属,优选Mg。溶剂是四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,六甲基甲酰胺,脂肪或芳香烃,或上述溶剂的混合物,优选四氢呋喃。

3.通式(I)所示化合物在辐射(紫外光或可见光或电子束或X-射线)固化领域作为含烯不饱和体系自由基光聚合引发剂的用途。

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