[发明专利]一种测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法

权利要求书

1.一种测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1)水样酸化预处理；2)固相萃取材料的酸化、干燥与装填；3)控制固相萃取过程、洗脱及净化洗脱液；4)样品的自然挥发与定容控制；5)应用液相色谱质谱技术分析二甲基亚硝胺，取得测定结果。

2.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的水样选自地表水、地下水或饮用水。

3.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤1)中水样酸化预处理前进一步包括颗粒物去除步骤。

4.根据权利要求3所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的水样中颗粒物去除方法为：用孔径≤0.45μm的膜过滤，滤膜的材质选用醋酸纤维膜或聚醚砜膜。

5.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤1)中酸化预处理方法为：收集过滤后水样至500mL或1000mL，然后加入硫酸或氢氧化钠调节PH值至6～8，然后将水样放置于棕色瓶内并采用避光措施。

6.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤2)中，固相萃取材料采用木质粉末活性炭，其平均粒经≤40μm；所述的步骤2)中固相萃取材料的酸化是采用pH为2.3的硫酸酸性水酸化；所述的步骤2)中固相萃取材料的干燥是将酸化后固相萃取材料在烘箱中105℃烘干；所述的步骤2)中固相萃取材料的装填方法为：用天平称取1g烘干后的固相萃取材料，装填入6mL的高分子聚乙烯的固相萃取SPE空柱中，筛板采用超高分子量聚乙烯材质，填紧并压实。

7.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤3)中控制固相萃取过程的方法为：调节SPE装置的真空度，使得水样的滤速为2～5mL/min，通过装填好的SPE空柱；所述的步骤3)中洗脱的方法为：采用2ml乙腈-两次，2ml甲醇-两次，2ml丙酮-两次，洗脱，抽干前溶剂在柱内浸泡3～4min。

8.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤3)中净化洗脱液的方法为：在萃取小柱下添加florisil柱，规格为0.5g×3mL。

9.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤4)中样品的自然挥发与定容控制方法为：采用带刻度锥形管盛装洗脱液，并放在35～40℃沙浴中，避光自然挥发至1mL，准确记录最终体积。

10.根据权利要求1所述的测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述的步骤5)中液相色谱质谱技术采用ESI源三重四级杆液相色谱质谱联用仪，色谱柱为C8和C18分离柱，流动相采用为甲醇+2mmol/L醋酸铵，流速为150μL/min，进样体积为50μL，总分析时间为10min；质谱的离子喷射电压为4500kv，离子源温度为350℃，NDMA的监测离子定量结果为m/z 75-43和定性结果为m/z 75-58，内标物NDMA-d6的监测离子为m/z 81-46；所述的步骤5)中，仪器测定值为本测定方法通过浓缩得到的水样中二甲基亚硝胺的浓度，实际水样二甲基亚硝胺浓度为仪器测定值除以浓缩倍数。