[发明专利]一种吡唑二酸桥联的镥配合物及其制备方法无效
申请号: | 201110407599.7 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN102532173A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 夏军 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300160*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 二酸桥联 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种吡唑二酸桥联的镥配合物,该配合物化学式为[Lu(H2dcp)(Hdcp)(H2O)2],其中H3dcp=3,5-吡唑二羧酸。
2.根据权利要求1所述的吡唑二酸桥联的镥配合物,其特征在于它的二级结构单元为:
晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:α=90°,β=104.672(2)°,γ=90°;该配合物的空间结构是以镥离子为中心,3,5-吡唑二羧酸配体参与自组装而形成的二维层状结构;X-射线单晶衍射分析显示配合物只含有一种在晶体学上独立的镥离子,它们都处于一个八配位的变形的四方反棱柱的配位环境中;而H3dcp配体存在两种不同的去质子形式,一种是脱两个质子的H2dcp2-离子形式;另一种是脱一个质子形成的H2dcp-离子形式,它们在配合物中的摩尔比为1∶1。而与镥配位的两个N原子和六个O原子就分别来自两个H2dcp2离子与两个H2dcp-离子。其中,每一个H2dcp2-离子提供一个N原子和O原子以螯合配位的模式参与配位,而每一个H2dcp-离子只提供一个O原子参与配位。其余的配位O原子来自水分子,相应的键长和键角为:Lu-N,2.360(3)-2.463(3)Lu-O,N-Lu-O,84.559(11)-141.81(10)°;O-Lu-O,69.63(10)-144.74(10)°。
3.根据权利要求1所述的吡唑二酸桥联的镥配合物的制备方法,其特征在于它包括下述步骤:
1)按计量将Lu(NO3)3·6H2O、H3dcp和水混合后,转移到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中,在180℃反应72小时;
2)进行程序降温96小时直到室温,过滤分别用水和乙醚洗涤,得到目标产品。
4.根据权利要求3所述的吡唑二酸桥联的镥配合物的制备方法,其特征在于所述的Lu(NO3)3·6H2O、H3dcp和水的质量比为:1.51∶1∶128。
5.根据权利要求3所述的吡唑二酸桥联的镥配合物的制备方法,其特征在于所述的程序降温以1.0℃/小时的速度降至室温。
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