[发明专利]一种介孔二氧化硅基纤维素键合手性固定相的制备方法

权利要求书

1.一种介孔二氧化硅基纤维素键合手性固定相的制备方法，其特征在于：对以三嵌段共聚物P123为模板制备的介孔氧化硅球氨丙基化后，把带有少量三乙氧硅丙基残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，通过三乙氧硅丙基残基的水解缩聚进行化学键合，再以六甲基二硅胺烷为原料对残留硅羟基进行有效的封端，得到介孔氧化硅为基体的纤维素键合手性固定相。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

1）取适量的纤维素衍生物溶解在四氢呋喃中，加入氨丙基化介孔氧化硅球，旋转蒸发除去四氢呋喃，得氨丙基介孔氧化硅球纤维素复合物；

2）把氨丙基介孔氧化硅球纤维素复合物，在含有少量吡啶的乙醇中加热回流进行水解缩聚，过滤分离、真空干燥后分散到干燥的甲苯中，氮气保护下用六甲基二硅胺烷进行封端，分离所得产物并依次用甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇彻底洗涤后，真空干燥，得到以介孔氧化硅球为基体的纤维素键合手性固定相。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所谓的纤维素衍生物是纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-三乙氧基硅丙基氨基甲酸酯)，三乙氧基硅丙基氨基甲酸酯占纤维素中羟基总量的2%~3％，优选2.5%。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）所用各物料的质量比例为，纤维素衍生物 : 四氢呋喃 : 氨丙基介孔氧化硅球 = 1 : 40~60 : 1.2~1.3（优选为，纤维素衍生物 : 四氢呋喃 : 氨丙基介孔氧化硅球 = 1 : 45 : 1.25）。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1）旋转蒸发时的温度控制为30～40℃（优选为35℃）。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所用乙醇的质量浓度是85-95%（优选90%）。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）所用各物料的质量比例为，氨丙基介孔氧化硅球纤维素复合物 : 干燥甲苯 : 六甲基二硅胺烷 ＝ 1 : 50~80 : 0.5~1（优选为，氨丙基介孔氧化硅球纤维素复合物 : 干燥甲苯 : 六甲基二硅胺烷 ＝ 1 : 6 : 0.8）。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）用六甲基二硅胺烷进行封端时温度控制为80~90℃（优选为85℃）。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2）真空干燥时温度控制为50~60℃（优选为55℃），时间是10~15 h（优选为12 h）。