[发明专利]一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法无效
申请号: | 201110395718.1 | 申请日: | 2011-12-04 |
公开(公告)号: | CN102516257A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 王峰;王琳;张发成 | 申请(专利权)人: | 苏州派腾生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215011 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硬水 黄连 提取 箭头 唐松草碱 方法 | ||
1.一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取硬水黄连,粉碎,加入到CO2超临界萃取器中,乙醇作为夹带剂,夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%,萃取压力20-40MPa,温度40-50℃, CO2流量1-3ml/g生药·min,萃取时间100-120min,得萃取物,加水溶解,加入稀盐酸调节pH值至3-4,冷藏24小时,滤过,取滤液,用Na0H调节pH值至13-14,冷藏24小时,析出沉淀,分离沉淀,加入到D101大孔吸附树脂柱上,65%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩、干燥,加到硅胶层析柱上,以体积比为1:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱,洗脱液按柱体积分份收集,合并第4-6份柱体积的洗脱液,浓缩,加入丙酮结晶,分离结晶,洗涤、干燥,即得。
2.根据权利要求1所述一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法,其特征在于所述的CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。
3.根据权利要求1所述一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法,其特征在于所述的CO2超临界萃取压力30MPa,温度45℃, CO2流量2ml/g生药·min,萃取时间110min。
4.根据权利要求1所述一种从硬水黄连中提取箭头唐松草碱的方法,其特征在于所述的大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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