[发明专利]一种二氧化钛纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，尤其是一种以钛粉为前驱物、可规模化制备纯二氧化钛纳米粉体的方法。

背景技术

自从1972年首次报道二氧化钛电极在紫外光辐射下能够有效地分解水以来(Nature 1972，238，37.)，纳米级TiO₂以其无毒、较高光催化活性和优良的化学稳定性而成为人们最广泛研究的对象。相应地，人们也尝试了各种方法来制备TiO₂纳米材料，以便探索其在光催化领域方面的潜在应用(Chem.Rev.2007，107，2891.)。然而，在目前报道的制备TiO₂纳米材料的方法中，都明显存在很多不足之处，包括产物制备成本高、对设备腐蚀严重以及生产规模小难以工业化等。例如，一些含钛元素的金属有机化合物被选作前驱物来合成TiO₂纳米材料，但这些前驱物较之钛粉显然在价格上要昂贵得多，且不易运输贮存。这些不利因素无疑会导致合成产物成本的剧增(J.Alloys Compd.2009，488，314；Mater.Lett.2010，64，2036；Angew Chem.Int.Ed.2008，47，4516.)。除此之外，钛基氯化物也常常被用作钛源通过水解来制得氧化钛纳米材料(Appl.Sur.Sci.2009，255，9548；CrystEngComm 2010，12，1759；Nature，2008，453，638；Mater.Lett.2009，63，1797.)。目前唯一商品化的Degussa P25(一种混合晶型的氧化钛)就是通过在O₂/H₂混合气中的燃烧钛基氯化物而制得的。但是这些钛基氯化物的使用不可避免地产生酸雾，这将不仅污染了周围环境，且会腐蚀设备，最终会导致产物成本的增加。因此以上钛基前驱物对于低成本、大规模化以及环保地制备氧化钛纳米材料并不是理想中的钛源。

金属钛粉是一种廉价、安全、唯一含钛元素的原料，以之为钛源制备得到的二氧化钛纳米粉体的价格将大大降低、但纯度会大大提高。然而在含氧环境中，高熔点金属钛极易钝化变得很不活泼，目前除了有在钛片上通过氧化表面的钛元素制得痕量氧化钛纳米线、纳米管阵列之外(Adv.Funct.Mater.2006，16，1355；ACS Nano，2008，2，1113.)，以至鲜有关于以金属钛粉制备氧化钛纳米粉体的报道。近期Kwon等人在浓减溶液中以H₂O₂氧化钛粉制备得到了二氧化钛纳米线阵列粉体，但双氧水的引入也将增加制备产物的成本(Bull.Korean Chem.Soc.2004，25，1341.)。最近Chen等人使用钛粉和氯化铵在敞开体系加热制备得到二氧化钛纳米粉体(Mater.Lett.2009，63，1797.)。然而分解产生的盐酸和氨气不仅腐蚀设备，而且污染了环境。在这里，我们以钛粉为钛源，水为氧化剂，在190-220℃的浓减溶液中反应，然后经过离子交换和煅烧，最终得到了大量二氧化钛纳米粉体材料，钛元素的利用率为95％以上。由于该实验过程中是以钛粉为钛源、水为氧化剂，产率特别高，操作步骤简单，所以制备氧化钛纳米粉体的成本大大降低，且适宜大规模化生产氧化钛纳米粉体。

发明内容

本发明目的：提供了一种简便经济的大规模制备纯二氧化钛纳米粉体的方法。

本发明的技术方案是：把一定量的金属钛粉和一定量体积的浓碱(5-10mol/L)加入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在190-220℃的烘箱中反应10-20小时，自然冷却后，将高压釜内剩余的碱液回收利用，以蒸馏水清洗产物至中性，然后把过滤物浸泡在稀盐酸(0.1-0.5mol/L)中10-20小时，过滤得到钛酸沉积物，在400-500℃温度下煅烧制得的氧化钛粉体材料。

附图说明