[发明专利]一种过氧化苯甲酰的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，特别是涉及一种过氧化苯甲酰的制备方法。 

背景技术

过氧化苯甲酰亦称过氧化二苯甲酰，英文名称为：Dibenzoyl peroxide（简称DPO），是一种应用十分广泛的精细化工产品中间体。它广泛用于乙烯系、苯乙烯系、丙乙烯系、乙酸乙烯系、甲基丙烯酸酯系等及各种多元树脂等生产的聚合反应中，还可以在聚酯制品加工中用作固化剂，在硅、氟橡胶加工中用作交联剂，此外，可作为漂白剂和脱色剂，用于油脂精制、面粉增白和纤维脱色；而且在医药领域，过氧化苯甲酰可配制成各种外用制剂，用于治疗痤疮等脂溢性皮肤病和慢性溃疡，或作杀菌清洁剂。 

现有技术中，我国生产 B P O的生产方法主要为苯甲酰氯与强碱氧化法，该法的工艺流程为：向一配有搅拌装置和测温装置的反应釜中投入计量好的液碱及双氧水，并控制温度在5℃左右，再向其中按配比滴加苯甲酰氯，且需将反应温度控制在5℃左右，反应结束后，经过滤、水洗和分离得BPO成品。中国专利CN92102801.6公开了一种采用碳酸氢铵或碳酸氢钠代替氢氧化钠，并配以十二烷基硫酸钠表面活性剂的方法生产BPO。但是，传统的B P O生产方法存在着一些不足：（1）在反应过程中氢氧化钠需在低温反应，操作费用大，副反应速率高；（2）在强碱条件下操作对工人的劳动保护要求高；（3）为得到粉末状产品，常需采用在反应体系中加入有机溶剂，得到的产品由于含有机溶剂的毒性和气味而不能用于食品添加剂的生产；（4）生产成本高，产品产率及纯度低，产品质量不易控制。 

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种简便易行的、生产周期短、既安全又能实现清洁化生产的过氧化苯甲酰的制备方法。 

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种过氧化苯甲酰的制备方法，采用苯甲酰氯为原料，在强碱的条件下通入臭氧进行氧化反应制得过氧化苯甲酰，该方法的化学反应方程式为： 

在本发明一个较佳实施例中，所述反应的反应温度为1℃-30℃，反应时间为1-10h。

在本发明一个较佳实施例中，所述反应的反应温度为5℃-10℃，反应时间为4-6h。 

在本发明一个较佳实施例中，所述反应中苯甲酰氯、臭氧与强碱三者摩尔比为2：1-2：2。 

在本发明一个较佳实施例中，所述反应中苯甲酰氯、臭氧与强碱三者摩尔比为2：1.1-1.3：2。 

在本发明一个较佳实施例中，所述的强碱为30%氢氧化钠水溶液或者30%氢氧化钾水溶液。 

本发明的技术方案与现有技术相比，具有工艺简单易性，降低工人劳动强度，提高了生产的安全性，降低了生产成本，并且提高了产品的产率和质量的优点。 

具体实施方式

一种过氧化苯甲酰的制备方法，采用苯甲酰氯为原料，在强碱的条件下通入臭氧进行氧化反应制得过氧化苯甲酰。 

在该反应中，反应温度为1℃-30℃，反应时间为1-10h，较佳反应温度为5℃-10℃，反应时间为4-6h；反应中苯甲酰氯、臭氧与强碱三者摩尔比为2：1-2：2，所述反应中苯甲酰氯、臭氧与强碱三者较佳摩尔比为2：1.1-1.3：2；所述的强碱为30%氢氧化钠水溶液或者30%氢氧化钾水溶液。 

实施例1 

在1000ml带搅拌、冷却装置的四口烧瓶中加入30％氢氧化钠267g，滴加苯甲酰氯283.8g，同时通入臭氧48g，用冰水在1℃保温1小时，结束反应，放置过夜，滤出白色颗粒，用水洗涤，得过氧化苯甲酰成品204.6g，收率为84.55%，经检测过氧化苯甲酰主含量为99.46%。

实施例2 

在10000ml带搅拌、冷却装置的四口烧瓶中加入30％氢氧化钠267g，滴加苯甲酰氯283.8g，同时通入臭氧52.8g，用冰水在10℃保温4小时，结束反应，放置过夜，滤出白色颗粒，用水洗涤，得过氧化苯甲酰成品210.8g，收率为87.11%，经检测过氧化苯甲酰主含量为99.57%。

实施例3 

在1000ml带搅拌、冷却装置的四口烧瓶中加入30％氢氧化钠267g，滴加苯甲酰氯283.8g，同时通入臭氧62.4g，用冰水在7℃保温5小时，结束反应，放置过夜，滤出白色颗粒，用水洗涤，得过氧化苯甲酰成品218.5g，收率为90.29%，经检测过氧化苯甲酰主含量为99.73%。

实施例4