[发明专利]三聚氰酸三烯丙酯的生产工艺有效
申请号: | 201110393797.2 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102491951A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 黄勇 | 申请(专利权)人: | 自贡天龙化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 643030 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三聚 氰酸 三烯丙酯 生产工艺 | ||
1.三聚氰酸三烯丙酯的生产工艺,其特征在于包括以下步骤:
①无溶剂低温成盐工艺 通过移液泵向反应釜中加入略微过量的氯丙烯,
然后开启反应釜夹套中的冷冻液,将釜内液体冷却至0℃后,经振动加料器缓慢加入氰尿酸三钠,迅速溶解反应放出热量,控制温度低于10℃,氯丙烯和氰尿酸三钠生成三聚氰酸三烯丙酯和氯化钠;
②、启动装有盐水的冷却回路,并将氯丙烯冷却至0℃,然后加入总共氰尿
酸三钠,经振动加料器缓慢加入,迅速溶解反应放出热量,控制温度在5~10℃,生成三聚氰酸三烯丙酯和氯化钠,总加入时间约为60分钟;
③、低温真空蒸馏工艺 关闭装有盐水的冷却回路,反应釜夹套中通入
40~45℃热水,使反应液体升温到35~40℃,继续搅拌20分钟,用100ppm的对苯二酚单甲醚稳定三聚氰酸三烯丙酯后,开启水喷射真空,在35~40℃温度,蒸馏回收未反应的氯丙烯循环使用;
④、蒸馏完全后,将釜内剩下三聚氰酸三烯丙酯和氯化钠混合物,连续放入四氟膜式离心机,三聚氰酸三烯丙酯通过0.1—0.5微米的四氟过滤膜变得澄清透明,分离得到三聚氰酸三烯丙酯。
2.根据权利要求1所述的三聚氰酸三烯丙酯的生产工艺,其特征在于:通过在不存在除氯丙烯之外的有机溶剂的条件下,使氰尿酸三钠和氯丙烯反应,通过低温真空蒸馏除去氯丙烯,用微膜过滤分离除去形成的盐,每摩尔氰尿酸三钠使用3.9到6.0mol的氯丙烯,反应在-5℃至+50℃的温度范围内在一个或多个阶段中进行该反应。
3.根据权利要求2所述的三聚氰酸三烯丙酯的生产工艺,其特征在于:反应在两个阶段中进行,在第一阶段保持0至+20℃,转化率达到90到95%,在第二阶段保持30到40℃的温度,转化率达到100%。
4.根据权利要求1所述的三聚氰酸三烯丙酯的生产工艺,其特征在于:使用氯丙烯的含量为99至100重量%的纯品氯丙烯。
5.根据权利要求1所述的三聚氰酸三烯丙酯的生产工艺,其特征在于:全部反应时间限制在不超过3小时,所述全部反应时间为向氯丙烯中加入反应物的时间和后续反应的时间。
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