[发明专利]一种女贞子中红景天苷的提取分离工艺

说明书

技术领域

本发明属医药技术领域，具体涉及一种木犀科植物女贞子中红景天苷的提取分离工艺。 

背景技术

女贞子为木犀科植物女贞（Ligustrum lucidum Ait.）的干燥成熟果实，是中医常用的扶正固本药物，具有滋补肝肾、明目乌发的功效，用于眩晕耳鸣、腰膝酸软、须发早白、目暗不明等。女贞子中含有齐墩果酸、红景天苷、酪醇以及多种裂环环烯醚萜苷类等化学成分。红景天苷，英文名salidroside，化学名为“对羟基苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷”，具有扩张阻力血管和容量血管，抗心肌缺血、抗肝纤维化等多种药理作用，已经作为药品和保健食品被广泛开发应用。红景天苷的制备方法主要有化学合成法和从红景天属植物中提取。考虑成本和资源的问题，如果能从价格低廉、人工种植面积高达上万亩的女贞子中提取红景天苷，不但能够有效的降低成本提高经济效益，还能够有效的缓解对红景天植物的需求，达到保护环境的目的。但是女贞子中红景天苷的含量较低，约为0.043 %。 

在中国专利CN200510111859.0中记载了一种从女贞子中提取红景天苷的方法，但是该方法所制备的红景天苷粗品含量较低。迄今为止，未见涉及水解提高女贞子中红景天苷含量方法的专利。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种女贞子中红景天苷的提取分离工艺，采用该工艺制备的红景天苷粗品含量较高。 

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：一种女贞子中红景天苷的提取分离工艺，包括下述步骤： 

（1）以女贞子为原料，将女贞子粉碎后采用水或乙醇作为提取溶媒进行提取制备提取液；

（2）将步骤（1）的提取液浓缩，在浓缩后的浓缩液中加入冰乙酸进行水解；

（3）将步骤（2）水解后的水解液纯化后制得红景天苷粗品。

具体地，所述提取溶媒水或乙醇的用量为6～10倍，采用渗漉或加热回流提取2～3次，每次提取2～3小时，提取后合并提取液。 

所述浓缩液中干浸膏浓度为0.05～0.10 g/ml。 

所述冰乙酸与浓缩液的体积比为1：10～1：40。冰乙酸的比例采用本发明体积比范围之外的范围，同样可以提高该工艺制备的红景天苷粗品含量，本发明所选定的范围只是便于控制工业成本。 

所述浓缩液加入冰乙酸后于80～100 ℃下回流12～20小时。 

所述步骤（3）的具体步骤为：将步骤（2）水解后的水解液调至中性后浓缩，对浓缩后的浓缩液进行离心，离心后的上样原液经纯化制得红景天苷粗品。 

所述步骤（3）中用碳酸氢钠将水解液调至中性。 

所述离心为以3000～5000转/分钟的速度离心20～40分钟，离心后的上样原液制备成干浸膏浓度为0.1～1.0 g/mL的浓缩液后用大孔吸附树脂纯化得到红景天苷粗品。 

所述纯化采用大孔吸附树脂纯化，大孔吸附树脂用量按重量计为上样原液的2～10倍。 

所述大孔吸附树脂纯化为采用大孔树脂色谱柱进行纯化，纯化步骤中采用乙醇水溶液为洗脱溶液，洗脱溶液中乙醇的含量按体积计为10～80 %，洗脱溶液体积用量为大孔树脂色谱柱柱体积的2～5倍。 

现代研究表明，女贞子中含有的多种裂环环烯醚萜苷类成分，如特女贞苷、女贞苷、异女贞苷以及新女贞苷等都含有红景天苷的结构母核，考虑可以通过化学水解的方法，以提高女贞子中红景天苷的含量，满足大规模工业提取的需要。由于红景天苷也易于被水解成酪醇，故在选择水解条件时，综合考虑红景天苷与酪醇二者的量，选择最优水解方法。 

本发明以女贞子为原料，经粉碎后，采用水进行加热回流提取；所得水提取物经回收溶剂、浓缩至一定体积后，加入一定量的冰乙酸水解提取物。本发明的提取工艺和纯化工艺都可以采用现有技术中红景天苷的提取和纯化技术，申请人经过创造性劳动发现，采用冰乙酸对提取女贞子的浓缩液进行水解处理，进行水解反应后可以提高浓缩液中红景天苷的含量，进一步提高浓缩液制备的浸膏中红景天苷的含量，实验证明，采用冰乙酸水解处理后，可以显著提高制得的红景天苷粗品中红景天苷的含量，满足大规模工业提取的需要。 

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 

（1）采用除红景天属以外的植物提取分离红景天苷，缓解了资源不足的压力；

    （2）采用水解的方法将女贞子中红景天苷的含量提高，操作方法简单，后续处理容易，水解原料无毒，在此基础上，加上分离纯化，能使红景天苷的含量增加更多；