[发明专利]一种大气中氙的低温富集取样方法和装置

说明书

技术领域

本发明属于核环境监测方法，具体涉及大气中稀有气体氙的富集分离。

背景技术

放射性核素监测技术是全面禁止核试验条约(CTBT)规定的四种核查关键技术之一。核活动产生和释放的特征放射性核素在CTBT核查中对可疑事件的定性识别起着决定性的作用，针对这些核素的取样分析技术一直是放射性核素监测技术研究的重点。国际放射性核素监测系统中感兴趣的放射性稀有气体是放射性氙同位素(主要包括^131mXe，^133mXe，¹³³Xe，¹³⁵Xe)。

空气中稀有气体氙的体积分数为8.7×10^-8(v/v)，其中放射性氙同位素的含量更低，难以直接分析。放射性气体氙取样是从环境大气中分离富集氙同位素，并使其达到总氙分析仪器的定量检测灵敏度及放射性测量仪器对放射性氙同位素含量的要求，因此必须从大量的空气中(大于10m³)将氙浓缩到一个很小的体积(几到几百ml)。

文献检索信息：中国人民解放军63653部队周崇阳等人的发明，号为CN201728039U《一种富集气体氙的分离装置》的专利，采用一级5A分子筛除杂柱、一级活性炭吸附柱、二级5A分子筛加活性炭除杂柱、二级活性炭吸附柱、三级5A分子筛加活性炭除杂柱、三级活性炭吸附柱来富集分离氙，总共使用了6个吸附柱，涉及2种各2个规格的吸附剂，且不能实现连续取样。周崇阳等人的另一发明，号为CN 101985080 A《一种活性炭用于氙气的富集分离方法》的专利，仅能处理浓度为10～1000ppm的氙标准气体，不能直接从空气中取样。瑞典A.Ringbom等在期刊“Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A”第508期(2003年)上发表的题为“SAUNA-a system for automatic sampling，processing，and analysis of radioactive xenon”的文章，采用两套并联4A分子筛吸附柱和活性炭吸附柱进行富集，后续串连4A分子筛吸附柱、活性炭吸附柱、3A分子筛吸附柱、5A分子筛吸附柱、5A分子筛色谱柱、碳分子筛吸附柱来分离纯化氙，总共使用了8级吸附柱，涉及3A、4A、5A分子筛、碳分子筛、活性炭等5种吸附剂。

发明内容

本发明目的是提供一种大气中氙的低温富集取样方法和装置，其在低温条件下将空气中的氙富集，共使用4级吸附柱实现氙的富集浓缩并同时去除其它杂质，吸附剂仅使用活性炭一种，能连续取样，结构简单，方法简便，取样量大。

一种大气中氙的低温富集取样方法，包括以下步骤：

1】低温吸附高温脱附：

采用第一级活性炭吸附脱附单元在低温下浓缩空气中的氙并去除其它杂质，吸附温度为-70～-40℃，脱附温度为50～200℃；

2】三级常温吸附高温脱附：

采用三只级联的活性炭吸附脱附单元在常温下逐级浓缩空气中的氙并去除其它杂质，吸附温度为10～30℃，脱附温度为50～200℃；

3】样品收集：

最后一级吸附柱脱附出来的氙经隔膜增压至样品瓶，完成收集。

上述步骤还包括在富集浓缩取样前先对各级吸附柱内装填的活性炭吸附剂进行加热活化。

上述第一级吸附脱附单元为两套并联的活性炭吸附柱，所述两套并联的活性炭吸附柱通过阀门实现交替吸附和脱附。

一种大气中氙的低温富集取样装置，包括压缩空气源、四级级联工作的吸附脱附单元、样品收集瓶、载气源、真空泵，所述每级吸附脱附单元包括活性炭吸附柱及设置在活性炭吸附柱外围的吸附柱加热装置，所述压缩空气源与第一级吸附脱附单元的进气端管道连接，所述最后一级吸附脱附单元的出气端经过隔膜增压泵与样品收集瓶管道连接，所述载气源通过管道和阀门与四级吸附脱附单元的进气端连接，所述真空泵通过真空管道和阀门与四级吸附脱附单元的出气端连接，其特殊之处是：所述压缩空气源与第一级吸附脱附单元之间设置有气体冷却器；所述第一级吸附脱附单元包括两只并联且交替吸附脱附的活性炭吸附柱。

上述活性炭为14～25目椰壳活性炭；所述载气源的载气为氮气或氦气。

本发明的优点是：

1、空气经干燥、冷却处理，温度降至低于-70℃，直接上柱吸附，柱温在-70～-40℃，在低温下富集氙，吸附柱体积小，取样量大。