[发明专利]黄连汤制炉甘石的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药的检测方法，特别涉及黄连汤制炉甘石的检测方法。

背景技术

炉甘石为碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿的矿石。主含碳酸锌(ZnCO₃)。具有解毒明目退翳，收湿止痒敛疮的功能。用于目赤肿痛，眼弦赤烂，翳膜遮睛，胬肉攀睛，溃疡不敛，脓水淋漓，湿疮瘙痒。

炉甘石为较常用中药，在《品汇精要》中即有记载。《本草纲目》载：“炉甘石所在坑冶处皆有，以川、蜀、湘东最多，而太原、泽州、阳城、高平、灵丘、融县及云南者为胜。金银之苗也。其块大小不一，状似羊脑、松如石脂，亦粘舌。产于金坑者，其色微黄，为上。产于银坑者，其色白，或带青，或带绿，或粉红”。主产于广西。湖南、四川、云南等地亦有。

炉甘石自1963年版药典以来历版《中国药典》均有收载，1988年版《全国中药炮制规范》记载其炮制品有煅炉甘石、黄连汤制炉甘石。具体记载的炮制方法如下：

煅炉甘石：取净炉甘石，置耐火容器中，放无烟炉火内，煅至红透，取出，立即倒入水中浸淬、搅拌，倾取混悬液，未透者沥干后，再煅烧，反复浸淬3～4次。合并混悬液，静置，倾去上层清水，干燥研散。

黄连汤制炉甘石：用黄连煎汤，过滤去渣，加入煅炉甘石细粉中拌匀，吸尽后，干燥。每煅炉甘石细粉100kg，用黄连12.5kg。

对炉甘石中铁盐的鉴别、氧化锌的含量测定方法2010年版《中国药典》一部及1988年版《全国中药炮制规范》中有收载，但是黄连汤制炉甘石仅有性状观察，其鉴别及含量测定方法文献未见报道，且由于黄连汤制炉甘石样品颜色呈淡黄色，采用现有的炉甘石的理化鉴别及氧化锌的含量测定方法均不适宜。

发明内容

本发明的目的是提供黄连汤制炉甘石的检测方法，该方法能有效检测黄连汤制炉甘石，且重复性好。

本发明采取的技术方案为：

黄连汤制炉甘石的检测方法，包括黄连汤制炉甘石的理化鉴别、薄层层析鉴别，还包括黄连汤制炉甘石中氧化锌的含量测定、小檗碱的含量测定，步骤如下：

(1)黄连汤制炉甘石的理化鉴别：

取待测黄连汤制炉甘石样品加稀盐酸使溶解，每1.5g待测黄连汤制炉甘石样品加稀盐酸(本液HCl的浓度应为9.5％-10.5％m/m)20ml，振摇，溶液呈淡黄色，然后加活性炭(1g-2g)振摇，滤过，滤液加亚铁氰化钾试液(亚铁氰化钾试液配制：取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得，本液应临用新制)，黄连汤制炉甘石样品生成白色沉淀、放置后沉淀变蓝；

(2)黄连汤制炉甘石的薄层层析鉴别：

取待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇，每0.5g-1g待测黄连汤制炉甘石样品加甲醇25-50ml，加热回流10-20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄连对照药材0.3g加甲醇25ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为黄连对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成0.2mg/ml的溶液，作为对照品溶液；吸取上述三种溶液各2-5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，层析分离，置紫外光灯(365nm)下检视。黄连汤制炉甘石样品色谱中，在与黄连对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)黄连汤制炉甘石中氧化锌的含量测定：

取待测黄连汤制炉甘石样品0.15g-0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸(本液HCl的浓度应为9.5％-10.5％m/m)10ml，振摇使锌盐溶解，加浓氨试液(NH₃含量为25％-28％m/m)与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)[配制：取氯化氨5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液(NH₃含量为25％-28％m/m)35ml，再加水稀释至100ml，即得]各10ml，摇匀，加磷酸氢二钠试液(磷酸氢二钠试液配制：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得)10ml，加活性碳0.1g-0.3g，振摇，滤过。锥形瓶与残渣用氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0，配制方法同上)1份与水4份的混合液洗涤3次，每次10ml，合并洗液与滤液，加30％(v/v)三乙醇胺溶液15ml与铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌(ZnO)。

本品按干燥品计算，含氧化锌(ZnO)含量限度为50.0％-75.0％(wt％)。

(4)黄连汤制炉甘石中小檗碱的含量测定：