[发明专利]一种心宁片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物的制备方法，尤其是一种中药的制备方法。

背景技术

心宁片是由丹参、槐花、川芎、三七、红花、降香、赤芍作为原料药制成，收载于《中华人民共和国药典》2010版一部，能理气止痛，活血化瘀。用于气滞血瘀所致胸痹，症见胸闷、胸痛、心悸、气短；冠心病心绞痛见上述证候者。

 现有技术中，尚未有心宁片在治疗痛经方面的报道。

现有技术中，心宁片的制备采用水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者日用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种心宁片的制备方法，使其安全有效，方便服用。

为了解决上述技术问题，本发明提出了下述技术方案。

取丹参300g，粉碎，加入3L的水, 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，分离药渣备用，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，30%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，得丹参水提物，备用；取上述丹参药渣、槐花150g、川芎150g、红花150g、降香 150g、赤芍150g，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为1-3%，萃取压力15-30MPa，温度40-60℃, CO₂流量1-3ml/g生药·min，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取三七54g粉碎，加入上述丹参水提物、超临界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制颗粒，干燥，加入硬酯酸镁，混匀，压片，包薄膜衣，制成250片。

丹参微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。

强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201×7型，201×4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。

强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001×7型、001×4型、D001型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。

CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%。

CO₂超临界萃取的萃取压力20MPa，温度50℃, CO₂流量2ml/g生药·min，萃取时间160min。

采用上述技术方案制备的心宁片，其作为制备治疗痛经药物的应用。

现有技术中，心宁片每次需服用8片（相当于8.8g药材），而采用本发明制备而成的心宁片每次仅需服用2片（相当于8.8g药材），在具有相似药理活性的前提下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一  不同方法制备的心宁片中丹参素钠含量的比较。

1、仪器及试药

心宁片（超临界法，以下简称X-LJ，下同）：按实施例3方法制备。

心宁片（传统法X-CT，下同），按《中国药典》2010版一部方法制备，制小片，包薄膜衣。

Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLER AE240电子分析天平。

丹参素钠对照品（中国药品生物制品检定所）。

 2、方法

色谱条件 Kromasi C18色谱柱(4.6mm×200mm，5μm)；甲醇-冰醋酸-二甲基甲酰胺-水(2:1:2:95)流动相；流速1.0mL·min^－1，检测波长283nm。精密量取对照品溶液、供试品溶液各10μL。

溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50μg的对照品溶液。分别取供品10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于5片的重量)，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液（1→50）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率55KHz），放冷，再称定重量，用上述盐酸溶液补足减失的重量，加氯化钠5g，摇匀，离心，精密上清液25mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次（50mL、30mL、20mL、20mL），合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解并转移至25mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3、结果