[发明专利]一种熔盐电解法制备钛的方法

权利要求书

1.一种熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：将平均粒度为2mm以下、纯度大于98%的TiO₂粉末中，加入重量为TiO₂粉体10—20%的碳粉或碳粉混合氢化钛粉制得混合粉体，再加入重量为混合粉体6—12%的聚乙烯醇（PVA）溶液或蒸馏水作粘合剂并搅拌均匀后，在3—15MPa压力下模压成型后制得电极；制得的电极在室温下自然干燥或者在150℃以下干燥至水分不高于3%，在真空气氛炉中以1000—1400℃的温度烧结2—8h，制得具有室温弱导电性的TiO₂电极；以高纯高密度石墨为阳极，烧结的TiO₂电极材料为阴极，在氩气气氛电解炉内以CaCl₂为熔盐进行电解，电解温度800—1100℃，电解电压2.8—3.2V；电解前首先抽真空至优于10Pa，然后充入氩气；电解结束后，将固体电解产物提出熔盐，冷却至室温，实验全过程中氩气保护；对电解产物进行水洗—超声波辅助酸洗—水洗—烘干处理，所制得的产物为金属钛。

2.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：烧结时真空气氛炉内使用氩气或氩气和氢气的混合气体进行保护。

3.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：制备混合粉体过程中，碳粉和氢化钛粉的混合质量比例为100：（0-100）。

4.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：所述的TiO₂电极为薄板状或圆柱形，电极是边长50—150mm、高度为3—10mm的薄板状样品，单重60±10g。

5.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：所述的TiO₂电极也可以是直径不小于60mm、高度为3—10mm的圆柱形电极，单重30±5g。

6.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：所述的聚乙烯醇溶液浓度为2-20%。

7.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：所述的TiO₂粉末、聚乙烯醇、氢化钛、碳粉分别为分析纯的锐钛矿型TiO₂粉末、分析纯的聚乙烯醇、分析纯的氢化钛、化学纯的碳粉，使用前将聚乙烯醇溶解于蒸馏水制成2-20%浓度的溶液。

8.根据权利要求1所述熔盐电解法制备金属钛的方法，其特征是：电解升温过程是，先抽真空至优于10Pa，然后充入氩气，升温至350℃并保温2h以上，使CaCl₂熔盐充分干燥，然后升温到电解温度开始电解；电解结束后，停止加热，使炉子自然冷却，期间连续充入氩气。