[发明专利]一种天然气中硫化氢含量及硫同位素直接测量装置及测量方法无效
申请号: | 201110376565.6 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN103134851A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 刘文汇;李立武;腾格尔;张中宁;高波;张殿伟;付小东;王作栋;杜丽 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 赵宇 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然气 硫化氢 含量 同位素 直接 测量 装置 测量方法 | ||
1.一种天然气中硫化氢含量及硫同位素直接测量装置,其特征在于:
所述装置包括:进样口、U型冷阱和质谱仪,U型冷阱一端连接进样口,另一端连接质谱仪;
进样口和U型冷阱之间的管线上设置有真空阀A,U型冷阱与质谱仪之间的管线上设置有真空阀B,真空泵通过管线与U型冷阱和真空阀B之间的管线连通,其上设置有真空阀C;
所述装置为密封装置。
2.如权利要求1所述的天然气中硫化氢含量及硫同位素直接测量装置,其特征在于:
所述管线为真空密封管线;
所述进样口与管线卡套连接,进样口与管线之间设置有密封垫。
3.如权利要求2所述的天然气中硫化氢含量及硫同位素直接测量装置,其特征在于:
所述密封垫为硅橡胶密封垫。
4.如权利要求1所述的天然气中硫化氢含量及硫同位素直接测量装置,其特征在于:
所述U型冷阱与管线为相同材料制得。
5.采用如权利要求1~4之一所述的天然气中硫化氢含量及硫同位素直接测量装置的测量方法,包括:
天然气经U型冷阱富集后直接送入质谱计测定硫化氢含量及硫同位素。
6.如权利要求5所述的测量方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)开真空泵,关闭真空阀B,打开真空阀A和C,对冷阱和进样口抽真空,抽至≤5Pa;
(2)将液氮杯套在“U”型冷阱上,冷阱温度低于-80℃,关闭真空阀C,将采集的天然气快速注入冷阱中富集,硫化氢和二氧化碳被富集在冷阱中,冷冻3min~5min;
(3)打开真空阀C,抽去干扰气体,5min~7min后,关闭真空阀A和C,移开液氮杯;
(4)冷阱升温至20~25℃,打开真空阀B,靠压差将冷阱中富集的硫化氢和二氧化碳送入质谱仪;
(5)用质谱仪直接测定硫化氢含量和硫同位素。
7.如权利要求6所述的测量方法,其特征在于:
所述步骤(5)中,通过测定CO2的浓度即可计算出H2S的浓度,并得到其灵敏度数据,根据灵敏度数据测量天然气中硫化氢含量。
8.如权利要求6所述的测量方法,其特征在于:
所述步骤(5)中,用质谱计测量天然气中34H2S和36H2S的质谱峰高比;用同样的方法测定H2S参考气体的34H2S和36H2S的质谱峰高比;二者代入通用的同位素组成计算公式,即可得到天然气中硫化氢的硫同位素组成。
9.如权利要求7所述的测量方法,其特征在于:
所述步骤(5)中,当首次测得硫化氢灵敏度后,即可直接用质谱仪测量天然气中的硫化氢含量,无需冷阱富集。
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