[发明专利]一种微波水热法在ITO基板上制备硫化钴薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于硫化物纳米材料技术领域，具体涉及一种微波水热法在ITO基板上制备硫化钴薄膜的方法。

背景技术

作为一种无毒、环保的过渡金属硫化物材料，CoS具有特殊的3d价电子壳层结构，其禁带宽度大约为3.91eV[S.P.Tandon，J.P.Gupta.Measurement of Forbidden Energy Gap of Semiconductors by Diffuse Reflectance Technique.Physica Status Solidi(b)，1970，381(1)：363-367]，这使得其具有更加良好的光学性能、电学性能、磁学性能、催化性能和润滑性能等。有文献报道可以通过控制工艺参数得到禁带宽度约为1.1eV的CoS薄膜[Zhenrui Yu，Jinhui Du，Shuhua Guo，Jiayou Zhang，Yasuhiro Matsumoto.CoS thin films prepared with modified chemical bath deposition[J].Thin Solid Films，2002，415(1-2)：173-176]，且禁带宽度还会随着工艺参数的变化而变化，良好的光敏感性，使其在太阳能电池方面的应用表现出很优越的应用前景。作为电容器的电极材料，利用CoS镀膜可以代替最好的电容材料二氧化钌(RuO₂)，而且硫化钴廉价、无毒，所以在电容器方面有很好的应用前景[Feng Tao，Yongqing Zhao，Guoqing Zhang，Hulin Li.Electrochemical characterization on cobalt sulfide for supercapacitors[J].Electrochemistry Communications，2007，9(6)：1282-1287]。目前国内外有关硫化钴薄膜的制备方法主要有化学沉积、离子溅射、真空镀膜、电沉积以及高温热喷涂等。这些方法研究的比较成熟，但是对设备要求比较高，工艺复杂，成本比较高。

传统的水热合成方法操作条件复杂且较为苛刻，经常需要加入有毒的有机物作为溶剂，或者在合成过程中需要惰性气体保护，需要在高温高压或者在低温下长时间反应，反应周期长，而且成本高。

微波是一种特殊的加热方式，是频率大约在300MHz～300GHz范围内的电磁波，它介于无线电波和红外辐射之间。微波以每秒钟300M～300G次进行周期性的变化，具有穿透性和选择性。这种运动方式能使处于微波场中的物质任何部分瞬间受到微波作用，从而改变极性粒子的微观运动，即微波激发极性微观粒子的偶极子转向极化和界面极化，并迫使其按照微波的运动方式进行运动，使杂乱无章的微观粒子趋向有序化，这就致使极性物质的微观运动行为受到高频变化电磁场的强化和约束，结果导致能量损耗。在微波的作用过程中，损耗的能量被极性物质吸收并转化成为热能等其他形式的能量，使微观粒子的内运动和它们之间的碰撞、摩擦被加强或减弱，造成微观粒子自身能量改变，从而使其发生一些新的物理、化学变化。微波法作为一种均匀快速的加热方法，使得合成纳米粒子变得高效，简单而且重复性高。当然，微波法也是一种制备薄膜的有效方法，与水热结合成微波水热法对于制备薄膜有很好的效果。

发明内容

本发明的目的是提出一种微波水热法在ITO基板上制备硫化钴薄膜的方法。此方法操作简单，无需保护气氛，且反应时间短，反应温度低，能耗小，所得的硫化钴薄膜结晶完好，膜质量均一，可重复性高，有很好的应用价值。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)将清洗干净的ITO基板放入质量浓度为1％的十六烷基三甲基氯化铵的甲苯溶液中浸泡；

2)取0.73g-2.92g的分析纯二水合草酸钴(CoC₂O₄·2H₂O)置于小烧杯中，向小烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成100mL的红色透明溶液A；

3)取0.38g-1.52g的硫脲，将硫脲加入溶液A中，搅拌至溶解得溶液B；

4)取1mL-10mL质量浓度为30％的H₂O₂加入溶液B中，搅拌均匀，配置成前驱镀膜液C；