[发明专利]一种制备V2O5纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，具体涉及一种制备V₂O₅纳米粉体的方法。

背景技术

V₂O₅是一种层状结构的阴极材料，具有离子注入量大、效能密度高等特点，可作为锂离子注入材料，在充电锂电池、薄膜锂电池、电致变色器件、催化及传感器等方面具有广阔应用前景。V₂O₅容易从溶胶和稳定的胶体颗粒中得到。

目前传统的溶胶-凝胶法是制备V₂O₅纳米粉体的最常见方法[M.Gotic；S.Popovic；M.Ivanda；S.Music.Materials Letters 57(2003)3186-3192]，主要利用利用偏钒酸铵[Victor L，James MH.Chem Mater，1997，9(12)：2731-2744]、五氧化二钒[Gerald GJ，Arthur D，Guo J，et al.Chem Mater，1996，8(8)：2096-2101]、钒的醇盐[Ping L，Igor LM，Jun L，et al.Chem Mater，1997，9(11)：2513-2520]为钒先驱体。但以上方法操作工艺比较复杂，实验周期较长，对实验设备要求较高。

发明内容

本发明的目的在于改进原有的传统工艺，提供了一种不仅制备成本低，而且操作简单、反应周期短的纳米V₂O₅粉体的制备方法。本发明的制备方法制备的V₂O₅纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，在烧杯中加入20～40ml去离子水与2.34g的NH₄VO₃边搅拌边缓慢滴加3～5ml质量浓度为3％～8％的氨水，继续搅拌至NH₄VO₃完全溶解后再加入5～10ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A；

2)将溶液A置于水浴温度为50℃～70℃、超声功率200W～500W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为3％～8％的过氧化氢溶液5～25ml，反应2～5小时得到淡橙红色的悬浊液B；

3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃～120℃下干燥1～8小时，得到V₂O₅纳米粉体。

超声溶胶-凝胶法主要是利用了近年来一种制备纳米材料十分有效的超声空化技术。当将超声空化作用应用于溶胶-凝胶法制备纳米粉体过程时，超声波产生的独特的声空化效应对控制纳米粒子的尺寸大小，防止团聚体的生成创造了一个独特的条件。本发明采用了超生空化技术与溶胶-凝胶法结合的超声溶胶-凝胶法，制备了低成本V₂O₅纳米晶体。不仅大大降低了反应时间，而且可以制备尺寸均匀，物相单一的V₂O₅纳米粉体。

附图说明

图1为本发明制备的V₂O₅纳米粉体的X-射线衍射(XRD)图谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细说明。

具体实施方式

实施例1：

1)首先，在烧杯中加入20ml去离子水与2.34g的NH₄VO₃边搅拌边缓慢滴加3ml质量浓度为8％的氨水，继续搅拌至NH₄VO₃完全溶解后再加入10ml二甲基亚砜，搅拌均匀得到溶液A；

2)将溶液A置于水浴温度为70℃、超声功率200W的超声波发生器中，然后向其中缓慢滴加质量浓度为3％的过氧化氢溶液25ml，反应5小时得到淡橙红色的悬浊液B；

3)将悬浊液B在4000r/min的转速下离心分离，用去离子水及异丙醇反复洗涤，得到淡橙红色的细腻粉体，将得到的粉体浸泡于异丙醇中，于电热鼓风干燥箱中在30℃下干燥8小时，得到V₂O₅纳米粉体。

实施例2：