[发明专利]二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法无效
申请号: | 201110374519.2 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102516544A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 王成;肖俊平;吴崇;吴陈;邹泓;王度;谭亮;费冬冬 | 申请(专利权)人: | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/08 | 分类号: | C08G77/08;C07F7/22 |
代理公司: | 北京捷诚信通专利事务所(普通合伙) 11221 | 代理人: | 魏殿绅;庞炳良 |
地址: | 433003 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 月桂 丁基 催化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及室温硫化硅橡胶的催化剂制备领域,特别是涉及一种二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法。
背景技术
二月桂酸二丁基锡(Dibutyltin dilaurate,简称DBTDL)是一种经过特殊液化处理的高沸点多用途有机锡催化剂,为无色或浅黄色油状液体,低温成白色结晶体。二月桂酸二丁基锡溶于苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氯化碳、苯、乙醇、石油醚等大多数普通溶剂和各种工业用增塑剂,不溶于水,是各种化学反应中作为催化体系的重要组成部分。
二月桂酸二丁基锡不仅在木器漆、PU(Polyurethane,聚氨基甲酸酯,简称聚氨酯)涂层、金属油墨、粘附剂及密封剂的制造中作为高效催化剂使用,还可以用作硅橡胶的催化剂、丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应及聚氨酯泡沫塑料合成的催化剂,此外,还可用在PVC(Polyvinylchloride,聚氯乙烯)塑料制品中,具有高效润滑性和稳定性等,用量在0.01%~2%之间,即可获得很好的催化效果。
目前二月桂酸二丁基锡的制备方法是:将月桂酸和二丁基氧化锡按照一定质量比例投料后,开始搅拌并升温,当温度到达60℃时,反应体系开始带负压,然后一直升温至100-110℃,整个反应过程时间为2.5h。由于上述反应时间、反应温度等原因,导致月桂酸反应不完全,副反应多,造成生产成本较高、易结晶等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供一种二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法,在不降低催化剂活性的基础上优化工艺,操作简单,便于控制,且月桂酸基本反应完全,原料利用率较高,能耗较低,避免了材料的损失和能源的浪费,生产成本降低,副反应少,产品不易结晶,凝固点明显降低。
本发明提供的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法,包括以下步骤:A、将月桂酸和二丁基氧化锡投料后进行搅拌并加热,当温度升到50℃时,反应体系开始带负压;B、继续加热,升温至80℃~88℃,维持体系温度连续反应2h,然后停止负压,加入醋酸酐,再继续搅拌反应1h;C、将反应得到的溶液按照一定质量比复配助剂,最终得到成品。
在上述技术方案中,步骤A中所述月桂酸和二丁基氧化锡的摩尔比为1.7~2∶1,优选为1.82~1.9∶1。
在上述技术方案中,步骤C中所述复配助剂为醋酸、邻苯二甲酸二辛酯、苯醚、十二烷基苯、椰子油中的至少一种。
在上述技术方案中,步骤C中所述溶液复配的助剂包括醋酸时,醋酸与溶液的质量百分比为3%~3.5%。
在上述技术方案中,步骤C中所述溶液复配的助剂包括邻苯二甲酸二辛酯时,邻苯二甲酸二辛酯与溶液的质量百分比为4%~8%。
在上述技术方案中,步骤C中所述溶液复配的助剂包括苯醚时,苯醚与溶液的质量百分比为3%~9%。
在上述技术方案中,步骤C中所述溶液复配的助剂包括十二烷基苯时,十二烷基苯与溶液的质量百分比为1%~2%。
在上述技术方案中,步骤C中所述溶液复配的助剂包括椰子油时,椰子油与溶液的质量百分比为8.5%~9.1%。
与现有技术相比,本发明的优点如下:
(1)本发明的反应过程中,月桂酸基本反应完全,原料利用率较高,能耗较低,避免了材料的损失和能源的浪费,生产成本降低。
(2)本发明的反应温度温和,副反应少。
(3)本发明在反应过程中加入脱水剂醋酸酐,有利于充分除去反应生成的水分,产品不易结晶。
(4)本发明反应生成的产品复配助剂后,产品可以在2℃~4℃环境下长期保持液体状,产品的凝固点明显降低。
(5)本发明在不降低催化剂活性的基础上优化工艺,操作简单,便于控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明实施例提供的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法,包括以下步骤:
A、将月桂酸和二丁基氧化锡按摩尔比为1.7~2∶1进行投料(优选摩尔比为1.82~1.9∶1),搅拌并加热,当温度升到50℃时,反应体系开始带负压;
B、继续加热,升温至80℃~88℃,维持体系温度连续反应2h,然后停止负压,加入醋酸酐,再继续搅拌反应1h;
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