[发明专利]一种由戊糖制备糠醛的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种戊糖溶液制备糠醛的方法，具体地说是一种多级脱水反应器串联制备糠醛的方法。

背景技术

糠醛，又名呋喃甲醛，它由呋喃环上的两个双键和一个醛基，这种独特的化学结构，可以使其发生氧化、氢化、氯化、硝化及缩合等反应，进而生成很多化工产品，所以被广泛的应用于农药、医药、石化、食品添加剂、以及铸造等多个生产领域。

糠醛是以富含戊聚糖的植物纤维，如玉米芯、玉米秸秆、稻草、甘蔗渣、棉籽壳、稻草等为原料生产的，其原理为植物纤维中戊聚糖首先被水解成戊糖，然后戊糖脱水生成糠醛。

目前世界上糠醛的生产工艺方法主要有一步法和二步法。一步法是戊聚糖水解和戊糖脱水生成糠醛两部反应在同一个反应器内一次完成；一步法存在的主要缺点是蒸汽消耗量大，糠醛收率低，产生大量的废液废渣等。两步法是原料中的戊聚糖水解及戊糖脱水生成糠醛的过程是在至少两个不同的反应器内进行的。较之一步法，二步法克服了现有糠醛生产原料转化率低、产生工艺废水难以治理、糠醛渣利用价值低等难题。随着糠醛工业的发展，以及原料综合利用要求的提高，发展两步法生产工艺，是糠醛工业的必然发展趋势。

中国专利CN101108839A公开了一种由戊糖溶液制备糠醛的系统，所述制备糠醛的系统包括脱水单元和蒸馏单元，所述脱水单元对所述戊糖溶液进行脱水，所述脱水单元包括至少二级相互串联的脱水反应器，对所述戊糖溶液进行至少2级脱水处理。该系统解决了现有糠醛生产工艺中戊糖脱水制糠醛得率较低和污染严重的问题。但该工艺中所述的脱水单元为气液相脱水反应，即通过高温加热将水转化为水蒸气，并通过水蒸气的流动带出反应体系中的糠醛，收集蒸汽冷凝后即得到所需的糠醛。但由于该工艺中需要将水转化成水蒸气，因而需要极大的能耗，虽然后一级反应的醛气可为前一级反应提供能量，但整个工艺的能耗依然较大。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中戊糖制备糠醛的工艺中能耗较大的问题，进而提供一种降低能耗的由戊糖提取糠醛的工艺。

为解决上述技术问题，本发明所述的由戊糖制备糠醛的工艺，戊糖溶液在催化剂作用下，于130～170℃、并在高于该温度的饱和蒸汽压的压力下发生脱水反应，即得所需糠醛原液。

所述步骤(5)中，所述脱水反应的反应时间为0.5-5h。

所述步骤(5)中，所述脱水反应为N级脱水，每级脱水反应的温度及压力条件均相同，所述N级脱水反应的停留时间共为0.5-5h。

所述N级脱水反应中，3≤N≤5。

所述脱水反应之前还包括将所述戊糖溶液浓缩至浓度为0.5-15％的步骤。

所述浓度为1-8％。

所述脱水反应的催化剂为复合酸催化剂。

所述复合酸催化剂如中国专利CN101108358A中所公开的复合酸催化剂相同。

所述复合酸催化剂，其组分及含量(以重量百分数计)为：

磷酸二氢钙      1-15％，优选2-8％；

磷酸            2-25％，优选3-10％；

硝酸            0.1-10％，优选0.2-1.5％；

硫酸镁          0.1-5％，优选0.1-1％；

磷酸二氢钾      0.1-8％，优选0.1-2％；

余量为水。

所述复合酸催化剂，其组分及含量(以重量百分数计)还可以为：

磷酸二氢钙        1-15％，优选2-8％；

磷酸              2-25％，优选3-10％；

硝酸              0.1-10％，优选0.2-1.5％；

硫酸镁            0.1-5％，优选0.1-1％；

余量为水。

所述复合酸催化剂，其组分及含量(以重量百分数计)还可以为：

磷酸二氢钙         1-15％，优选2-8％；

磷酸               2-25％，优选3-10％；

硝酸               0.1-10％，优选0.2-1.5％；

磷酸二氢钾         0.1-8％，优选0.1-2％；

余量为水。

所述复合酸催化剂，其组分及含量(以重量百分数计)还可以为：

磷酸二氢钙      1-15％，优选2-8％；

磷酸            2-25％，优选3-10％；